島津SGLC食品檢測(cè)挑戰(zhàn)賽是專(zhuān)門(mén)為食品領(lǐng)域的檢測(cè)人員提供的展示成果和分享經(jīng)驗(yàn)的平臺(tái)。自2020年以來(lái)，共成功舉辦了4屆。
以數(shù)據(jù)交友，每一屆我們都收到不同朋友的來(lái)稿，也幫助大家開(kāi)拓了新的實(shí)驗(yàn)思路。截止到2025年1月20日，第5屆島津SGLC食品檢測(cè)挑戰(zhàn)賽的投稿通道已經(jīng)關(guān)閉。在過(guò)去的三個(gè)月中，我們收到了來(lái)自不同食品檢測(cè)項(xiàng)目的眾多優(yōu)秀稿件，經(jīng)過(guò)網(wǎng)絡(luò)投票和技術(shù)評(píng)審兩個(gè)環(huán)節(jié)，最終的獲獎(jiǎng)榜單如下：
GB 31658.17-2021中36種獸殘的檢測(cè)
Shim-pack GIST C18-AQ (100mm x 2.1mm, 1.9μm, PN: 227-30807-02)
目前，GB31658.17算是獸藥殘留主流的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，而這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)最大的困難和關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)5組同分異構(gòu)體的分離測(cè)定。經(jīng)對(duì)多款國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口品牌色譜柱的測(cè)試，多款色譜柱均很難達(dá)到良好的分離效果，特別是磺胺對(duì)甲氧嘧啶—磺胺間甲氧嘧啶—磺胺甲氧噠嗪這組同分異構(gòu)體的分離。
經(jīng)對(duì)島津Shim-pack GIST-HP C18-AQ這款色譜柱進(jìn)行測(cè)試，對(duì)液相及質(zhì)譜條件多個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，采用該款色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定，如圖所示，該款色譜柱實(shí)現(xiàn)了5組同分異構(gòu)體的完美分離，且36種目標(biāo)物分離度好，峰型漂亮，能勝任復(fù)雜基質(zhì)多種獸藥殘留的檢驗(yàn)檢測(cè)。
Shim-pack Scepter C18-120 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 227-31020-06)
在做食品添加劑甜菊糖苷的擴(kuò)項(xiàng)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)13種甜菊糖苷色譜峰無(wú)法完全分離，幾種化合物由于結(jié)構(gòu)相似，采用普通C18色譜柱，按照標(biāo)準(zhǔn)中的色譜條件進(jìn)行梯度洗脫，無(wú)論如何延長(zhǎng)洗脫時(shí)間和調(diào)整流動(dòng)性比例，都無(wú)法將13種化合物完全分離，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液只有12個(gè)色譜峰，一開(kāi)始還以為標(biāo)物衰減或者標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量問(wèn)題，甚至跟標(biāo)物公司溝通了半天都沒(méi)有結(jié)果，后來(lái)使用單標(biāo)逐一比對(duì)出峰時(shí)間發(fā)現(xiàn)，瑞鮑迪苷D和瑞鮑迪苷N，出峰時(shí)間相近無(wú)法分離，由于使用的已經(jīng)是250mm長(zhǎng)色譜柱了，并且甜菊糖苷為水溶性很好的化合物，在色譜柱長(zhǎng)度和流動(dòng)相種類(lèi)上也沒(méi)有什么優(yōu)化的必要了，于是轉(zhuǎn)換思路開(kāi)始更換不同類(lèi)型的色譜柱來(lái)進(jìn)行分離。
這個(gè)時(shí)候島津推出了Shim-pack系列色譜柱，號(hào)稱(chēng)專(zhuān)為多種類(lèi)化合物分離而設(shè)計(jì)的一款色譜柱，那么就拿來(lái)試一下吧，最終在一眾色譜柱中，島津的Shim-pack Scepter脫穎而出，成功分離出完美的13種化合物。順利完成了擴(kuò)項(xiàng)。
提高檢驗(yàn)效率，延長(zhǎng)色譜柱壽命
ShimNex CS C18 (150mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01230-02)
大家都知道針對(duì)于食品中合成著色劑的測(cè)定，2023年標(biāo)準(zhǔn)更新之后很多食品品類(lèi)增加了合成著色劑的檢測(cè)，因共有15個(gè)峰需要檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)中 采用長(zhǎng)250mm的色譜柱，一針采樣時(shí)間在30min。
通過(guò)ShimNex CS C18色譜柱（長(zhǎng)150mm）的應(yīng)用以及梯度洗脫條件的設(shè)置，在分離度滿(mǎn)足要求的前提下將單針采樣時(shí)間縮短到了20min大大的提高了檢驗(yàn)的效率，另外發(fā)現(xiàn)因?yàn)槭称贩N類(lèi)繁多，若采樣復(fù)雜基質(zhì)如茶葉較多會(huì)大大縮短色譜柱使用壽命，希望廠(chǎng)家可以改善提高相關(guān)使用壽命。
技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)（2名） ▼
技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)
ShimNex HE Amide (3μm, 2.1x150mm, PN: 380-01242-91)
新國(guó)標(biāo)GB 5009.289-2023測(cè)定食品中低聚半乳糖，在2024年3月實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中采用常規(guī)HPLC色譜柱，一針?lè)治鰰r(shí)間為70min，在用質(zhì)譜進(jìn)行定性測(cè)定的時(shí)候，需要進(jìn)行分流，操作復(fù)雜。為了縮短分析時(shí)間，同時(shí)簡(jiǎn)化進(jìn)質(zhì)譜前分流的步驟，選擇了ShimNex HE Amide (3μm, 2.1x150mm)，優(yōu)化了梯度條件，標(biāo)準(zhǔn)品可以完全分離，一針采集時(shí)間僅需35min，大大提高了分析效率。無(wú)需進(jìn)行分流即可連接質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，簡(jiǎn)化操作步驟。同時(shí)整體柱壓不超過(guò)25MPa，可以兼容常規(guī)液相。
技術(shù)創(chuàng)新獎(jiǎng)
藥食同源雜糧中14種真菌毒素的一步法快速凈化檢測(cè)
真菌毒素用一步法快速小柱
SHIMSEN QMyco-Multi (5g/5mL, PN: 380-00925-19)
LS/T 6133-2018是一個(gè)多種真菌毒素的檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)中直接提取后無(wú)需凈化即上機(jī)檢測(cè)，速度非常快。然而因采用內(nèi)標(biāo)法定量，成分十分昂貴，其應(yīng)用受到了限制。島津公司的SHIMSEN QMyco-Multi （5 mL/5 g） 是一種快速凈化小柱，無(wú)需活化平衡操作，可有效節(jié)省檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)對(duì)赤小豆等5種藥食同源雜糧的實(shí)際測(cè)試，該小柱凈化后，14種真菌毒素基質(zhì)效應(yīng)在25%以?xún)?nèi)，能直接使用溶劑外標(biāo)進(jìn)行定量，可極大降低檢測(cè)成本，勝任多種真菌毒素在糧油中的檢測(cè)。
本屆食品挑戰(zhàn)賽所有入圍參賽方案公布如下表。（按提交時(shí)間排序）
衷心感謝每一位參賽者的熱情參與和精心準(zhǔn)備！為感謝各位的創(chuàng)意貢獻(xiàn)，所有提交有效方案的參賽者均可獲得活動(dòng)參與獎(jiǎng)一份。
所有獎(jiǎng)品的領(lǐng)取，請(qǐng)大家掃描下方二維碼添加SGLC福利官企業(yè)微信。
期待未來(lái)繼續(xù)見(jiàn)證大家的精彩方案！
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