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夯實獸藥殘留檢測技術
2019年04月30日 09:56:05
來源：化工儀器網 點擊量：7429
2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國食品安全技術論壇”在重慶盛大召開，精英薈萃，博采眾長。其中，以獸藥殘留檢測技術為專題的論壇在歡悅廳A舉行，由國家獸藥安全評價中心江海洋教授主持，國家獸藥殘留基準實驗室的袁宗輝教授、島津企業(yè)管理(中國)有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國家獸藥安全評價中心的江海洋教授、上海海關朱堅研究員、中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術
【化工儀器網 行業(yè)動態(tài)】2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國食品安全技術論壇”在重慶盛大召開，精英薈萃，博采眾長。其中，以獸藥殘留檢測技術為專題的論壇在歡悅廳A舉行，由國家獸藥安全評價中心江海洋教授主持，國家獸藥殘留基準實驗室的袁宗輝教授、島津企業(yè)管理(中國)有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國家獸藥安全評價中心的江海洋教授、上海海關朱堅研究員、中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所的王培龍參加了此專題論壇。上海海關朱堅研究員，帶來了題為《基于液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質譜技術》的精彩報告。 
上海海關 朱堅 研究員
朱堅研究員指出，獸藥在動物性食品中的殘留表現(xiàn)是獸藥的原形化合物及其代謝物在動物的細胞、組織、器官或可食性產品(奶、蛋等)中的蓄積、貯存。由于化合物檢測靈敏度要求提高、同時檢測化合物的數量增加、樣品的種類增加、樣品基質更趨復雜，因此分析儀器能夠實現(xiàn)更靈敏、分析速度更快、分辨率更高的檢測性能。
朱堅研究員介紹了我國動物性食品中獸藥多殘留測定標準，即SN/T2443-2010進出口動物源性食品中多種酸性和中性藥物殘留量的測定液相色譜 質譜/質譜法；SN/T2624-2010動物源性食品中多種堿性藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法；SN/T3235-2012出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質譜質譜法。
QQQ分析已知目標化合物
緊接著，朱堅研究員介紹了快速篩查與測定食品中獸藥殘留方法的建立，即Q-Exactive分析已知目標化合物的優(yōu)點，即高分辨全掃描定量，無需方法優(yōu)化，一針分析的目標組分數目沒有限制，質量數加二級全譜確證，靈敏度=QQQ，線性范圍4-5個數量級。
四級桿-靜電場軌道阱質譜儀
質譜方法：把所有要檢測的目標物的母離子質量，正/負離子化極性，輸入列表(inclusion list)；當系統(tǒng)進行全掃描時，會自動檢測到同列表內母離子質量的差別在10ppm的離子，自動做MS/MS(dd-MS2)得到結構并進行化合物確認。
色譜方法：使用一根普通的HPLC色譜柱，一個常用的色譜條件，即開始運行實驗；運行完畢，如果一切都比較理想，直接保存這個成功建立的方法。
當前，目標獸藥共104種，在每類基質選擇上，組成為復雜、具代表性為樣品基質；在提取溶劑的選擇上，選取常用的有機溶劑甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇等考察不同溶劑對化合物的提取效果；對提取溶劑的酸性進行考察上，得出結論為采用0.1%甲酸乙腈對二苯乙烯類化合物的提取效果較差，因此方法選擇乙腈作為提取溶劑。 朱堅研究員不但闡述了凈化粉末的優(yōu)化、綜合考慮各類化合物的回收和凈化效果，900mgMgSo4 50mgC18對各類化合物的平均回收率好，凈化效果佳，而且他還闡述了液相色譜條件、色譜柱的選擇、流動相的選擇、質譜條件、質譜條件的優(yōu)化等。
朱堅研究員從已發(fā)表論文中得出采用高分辨質譜的優(yōu)點，即當分辨率達到50 000以上時用一級質譜HRMS,已經具有比MS/MS更高的選擇性，可以直接用HRMS來定性和定量。
隨后，朱堅研究員繼續(xù)闡述了對質譜確證方法的要求、定性確證時相對離子豐度的大允許偏差、質量碎片類型和識別點數關系、回收率和精密度等方面。
會議臨近尾聲，朱堅研究員分享了他得出的結論，即通過full MS-ddMS-2模式和Trace Finder軟件對從實際樣品中采集到的數據進行篩查分析；檢索參數為：母離子質量數偏差為1×10-5，峰閾值強度為1×104，信噪比(S/N)為5，子離子質量偏差為1×10-5，匹配少碎片個數為2，同位素豐度相似度為90%，同位素質量數偏差為1×10-5 ；在包含104種獸藥的數據庫中檢索，篩查過程中全部符合以上設置條件的化合物為初篩通過；初篩通過的化合物采用Library Manager 進行二級譜圖庫對比，二級離子質量數偏差為1×10-5 保留時間限定為±0.5min，相似度大于0.7視為正確。
隨著參會人員的掌聲中，朱堅研究員致謝，此場報告結束。
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