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《微束分析 薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法》意見征求
2020年07月14日 08:51:25 來源:化工儀器網(wǎng) 點擊量:5414

為了規(guī)范應(yīng)用會聚束電子衍射技術(shù)測定薄晶體材料厚度的方法,2006 年就發(fā)布了有關(guān)測定薄晶體的國家標(biāo)準(zhǔn),但隨著科技的發(fā)展與社會的進步,為確保方法的嚴(yán)謹(jǐn)性、科學(xué)性和適用性,對標(biāo)準(zhǔn)進行修訂勢在必行。近日,由北京科技大學(xué)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定對原始標(biāo)準(zhǔn)進行了修訂,目前修訂后的標(biāo)準(zhǔn)正面向社會征求意見。

  【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】大量新材料的研制開發(fā)以及性能特征評估和控制等都需要在微米、納米尺度上對其微觀組織特征進行分析測定,而這往往需要測定薄晶體試樣的厚度或納米尺寸粉體、顆粒等材料的厚度。在若干方法中,會聚束電子衍射方法是精確的一種,在適當(dāng)工作條件下應(yīng)用該方法測定薄晶體厚度的精度可以達(dá)到±2%-5%,在材料研究與分析中起著非常重要的作用。
 
  為了規(guī)范應(yīng)用會聚束電子衍射技術(shù)測定薄晶體材料厚度的方法,2006 年就發(fā)布了有關(guān)測定薄晶體的國家標(biāo)準(zhǔn),但隨著科技的發(fā)展與社會的進步,為確保方法的嚴(yán)謹(jǐn)性、科學(xué)性和適用性,對標(biāo)準(zhǔn)進行修訂勢在必行。近日,由北京科技大學(xué)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定對原始標(biāo)準(zhǔn)進行了修訂,目前修訂后的標(biāo)準(zhǔn)正面向社會征求意見。
 
  閱讀《微束分析 薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法》征求意見稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 20724-2006相比,主要變化如下:增加了規(guī)范性引用文件;補充修訂了術(shù)語和定義;增加了符號和縮略語;儀器設(shè)備和分析方法中增加了掃描透射電子顯微鏡方法;把分析方法修改為幾個步驟,規(guī)范了電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定的方法并增加示例,規(guī)范了獲得雙束會聚束電子衍射花樣的方法;重新計算并作出求晶體厚度和消光距離的示例圖;增加了分析的不確定度分析等。
 
  標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿顯示,在透射電子顯微鏡或掃描透射電鏡中用會聚電子束照射薄晶體試樣時,在物鏡的后焦平面上將產(chǎn)生會聚束電子衍射花樣,該衍射花樣經(jīng)中間鏡和投影鏡放大后投射在顯示屏上。在適當(dāng)?shù)脑嚇雍穸确秶?,衍射盤內(nèi)會出現(xiàn)明暗相間的條紋衍射花樣,利用雙束近似條件下衍射盤內(nèi)的條紋即可精確測定薄晶體試樣微區(qū)的厚度。而對于試樣圖像和衍射花樣,目前有三種記錄方式,分別是:由裝置在TEM鏡筒內(nèi)的數(shù)字?jǐn)z影設(shè)備記錄圖像與衍射花樣,顯示在操作面板和計算機的顯示屏上,安裝有進行晶體學(xué)測量與計算的軟件;記錄在圖像板上,然后顯示在計算機上并進行相關(guān)計算與處理,需要相關(guān)軟件;直接記錄在照相膠片上,然后在暗室內(nèi)顯影、定影,可以直接在膠片上進行有關(guān)測量,使用誤差限為0.1mm的長度測量工具或者用分辨率較高的掃描儀掃描膠片使圖像數(shù)字化,然后再用計算機軟件處理。
 
  隨著高新技術(shù)的發(fā)展特別是納米技術(shù)和納米材料的發(fā)展,透射電鏡/掃描透射電鏡及其相關(guān)的微區(qū)分析方法越來越廣泛地應(yīng)用于新材料、新工藝的研究以及分析檢測工作。相信新標(biāo)能有效地規(guī)范電鏡的應(yīng)用。
 
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