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CHIP-NOVA原位液相電化學解決方案—見微知著，助力科研
2022年04月14日 13:25:30
來源：化工儀器網(wǎng) 作者：超新芯 點擊量：33048
CHIPNOVA超新芯由早期原位芯片及技術(shù)開拓者創(chuàng)辦，致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應用開拓。一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。
公司簡介
CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓者創(chuàng)辦的國家級高新技術(shù)企業(yè)，致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應用開拓，一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團隊，已通過ISO9001質(zhì)量管理體系認證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測設備不斷提升芯片制造水平，包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片業(yè)界領先，在晶體生長、材料、能源、催化、環(huán)境、化學、生物等領域應用廣泛，在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇：Science3篇、CNS子刊等，服務包括北大、清華、浙大等眾多頂尖高校及科研院所，并不斷推動這些領域的科技進步。
一、TEM液相電化學樣品桿 Spring Series In Situ Holder
Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實驗室，在液體環(huán)境內(nèi)對材料進行原子分辨高時空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置三電極電學模塊，可在透射電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學反應實時動態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗的電極設計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設計(工作電極、參比電極、輔助電極)，使得原位電化學實驗的電極電位穩(wěn)定性好，極大擴展了透射電鏡的功能與應用領域。
TEM液相電化學樣品桿示意圖
TEM液相電化學系統(tǒng)示意圖
技術(shù)參數(shù)：
1)與主流TEM兼容，兼容STEM，SAED，EELS，EDS等功能；
2)桿體材質(zhì)：高強度鈦合金；
3)液體流速可控，0~50 μL/s，最低流速低至5 nL/s；
4)超薄氮化硅膜視窗(可達10nm)，液體夾層薄(100-200nm)；
5)分辨率：實現(xiàn)液體環(huán)境晶格觀察；
6)電壓工作范圍：±10 V；
7)電流工作范圍：pA~mA；
8)電極體系：三電極體系；
9)流道采用PTFE惰性材料防腐設計，并利用納流體微分控制方式防滲漏，安全性高；
10)電化學實驗采用三電極方式，包括工作電極、參比電極、對電極，通過連接電化學工作站，進行電化學阻抗譜，循環(huán)伏安法，計時電流法，循環(huán)極化，充/放電測試及分析；
11)芯片電極材質(zhì)可定制：金、鉑、碳等；
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)
采用高精密微分泵組進行流體微分控制，可進行納升級流體的輸送控制，納升級流體流速控制過程是在進行原位流體實驗中保證電鏡設備安全的關鍵，可避免意外發(fā)生時流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管，該材料對大多數(shù)流體為惰性，避免對流體樣品的污染，確保實驗環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動化清洗，且方便更換。
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置，設置為四進一出的流體控制。在實際操作中，通過流體微分輸入法，實現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量僅有微納升級別，以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體，在觸摸屏控制面板上進行切換及流量流速設置。
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)(左)
高真空檢漏儀示意圖(右)
高真空檢漏儀
高真空檢漏儀配備了進口泵組(含機械泵和分子泵)，抽真空極限可高達4x10-6mbar，原位樣品桿的真空檢漏實驗可以快速檢查樣品桿密封性，保障原位實驗安全。
此外，本系統(tǒng)配備了高分辨光學顯微平臺、xyz軸三維微運動、以及電子相機和顯示屏，光學顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學顯微組件和高真空泵組同時工作，可以實現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進行高真空條件下的原位光學顯微測試。
應用案例及發(fā)表論文
1. 擴散控制合成多孔氫氧化鈷及其高效的CO2電催化還原
Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.
2.氧化銦納米片的生長機理研究
Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.
3.枝晶生長
原位TEM觀測液相金枝晶生長過程
二、SEM液相電化學樣品臺
廈門超新芯科技有限公司SEM原位電化學樣品臺是通過MEMS微加工工藝，在標準的掃描電鏡樣品臺基礎上設計電路，搭建可視化NONA-LAB和電學控制模塊，配合外接法蘭可與電化學工作站連接通信。原位掃描電化學反應系統(tǒng)在標準樣品臺內(nèi)置三電極電學模塊，可在掃描電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學反應過程的實時動態(tài)成像。
經(jīng)過模擬校驗的電極設計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設計(工作電極、參比電極、對電極)，使得原位電化學實驗的電極電位穩(wěn)定性好。
同時也可升級為原位掃描電化學流道樣品臺，配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)，實現(xiàn)納升級別流體引入，高效精確控制液體池中流體的流速、流量，引入的流體量極其微量，即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下，也不會有大量液體滲漏，使得電鏡的安全得以保證。
SEM液相電化學樣品臺示意圖
技術(shù)指標：
1)樣品臺材質(zhì)：高強度鈦合金；
2)電極數(shù)：3；
3)分辨率：可達到掃描電鏡自身分辨率；
4)視窗膜厚：25nm氮化硅；
5)液體芯片池厚度：200~2000 nm；
6)電壓工作范圍：±10 V；
7)電流工作范圍：pA~mA；
8)最低檢測電流：10 pA；
9)芯片電極材質(zhì)可定制：金、鉑、碳等；
應用案例
1.原位電化學觀測Pb枝晶的生長機理
施加負壓后，鉛離子還原生長為鉛枝晶的過程
2.納米顆粒原位電化學芯片中的高分辨成像，分辨率高達10nm
廈門超新芯科技有限公司
CHIP-NOVA Technology Co., Ltd.
地址：廈門市思明區(qū)軟件園一期曾厝垵北路3號科匯樓708
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