正確安裝毛細(xì)管色譜柱的方法

毛細(xì)管色譜柱

色譜柱溫度極限：一根色譜柱通常有兩個溫度極限，溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn)，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或者高于下限溫度時，得到的色譜峰會有明顯的好轉(zhuǎn)。

色譜柱容量：色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質(zhì)可容納的zui大量值，一旦超過此數(shù)值，該溶質(zhì)的色譜峰就會發(fā)生畸變，也就是說該溶質(zhì)超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為"鯊鰭"峰。

毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成，其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。

  毛細(xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。
    

毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟如下：
1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
2.將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。
3.將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
4.接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%，使用極性柱時（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。5.將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照泰特儀器GC2030氣相色譜儀說明書安裝。
6.進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。
7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出，以免影響您的分析。zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

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