KF-1水

KF-1水分測(cè)定儀操作規(guī)程

1 原理:

本儀器為卡爾費(fèi)休(Kart fischer)滴定法測(cè)定水分儀器，采用“永

停法”來(lái)確定終點(diǎn):

根據(jù)半電池反應(yīng):I2+2e=2I

溶液中同時(shí)存在I2及I時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，即

在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上廠被氧化，因此在兩個(gè)

電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有廠而無(wú)I2則電極間無(wú)電流通

過(guò)。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾費(fèi)休試劑存在才有廠及I2同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，電流表指針偏轉(zhuǎn)，指示達(dá)到終點(diǎn)。

反應(yīng)式I2+SO2+3C,HN+CH;OH+HO→2CHNHI+CHNHSO4CH

根據(jù)滴定反應(yīng)中消耗的碘來(lái)計(jì)算水分。

2操作方:

2.1玻璃儀器洗凈，烘干，按圖1連接好各部件，所有磨口涂凡士林，檢查無(wú)誤后，接通電源。

圖1KF-1型水分測(cè)定儀正反面圖

1.干燥 2.滴定管 3.滴定頭橡皮連接 4.貯液瓶 

5.反應(yīng)瓶 6.進(jìn)樣口 7.廢液出口 8.止水夾頭 

9廢液瓶 10鉑電極 11.排液進(jìn)氣口 12干燥管進(jìn)氣口 

13.后門(mén)螺絲 14.滴定管干燥、空氣進(jìn)氣口15.電源保險(xiǎn)絲 

16.電源插頭 17.乳膠管中安裝玻璃珠 

2.2將卡氏試劑倒入一套滴定管瓶中。

進(jìn)氣口

2.3往反應(yīng)瓶中加入約10ml的無(wú)水甲醇及攪拌轉(zhuǎn)子一顆，開(kāi)通攪拌

器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，使無(wú)水甲醇液面動(dòng)起來(lái)且無(wú)液體飛濺。

2.4關(guān)閉排廢液的進(jìn)氣閥，打開(kāi)通往貯液瓶的進(jìn)氣閥，然后打氣，使滴定管中充滿卡氏試劑。

2.5將儀器面板上的測(cè)定開(kāi)關(guān)調(diào)到“校正”檔，調(diào)整校正旋鈕，使電表

指針在有少過(guò)量的卡氏試劑存在時(shí)，就會(huì)向右偏轉(zhuǎn)一個(gè)相當(dāng)大的角，

比如達(dá)到“50uA”。

26接著把測(cè)定開(kāi)關(guān)向右轉(zhuǎn)到調(diào)到“測(cè)定”擋，指針自動(dòng)歸零。然后向反應(yīng)瓶中滴加卡氏試劑。加的速度視瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般開(kāi)始可以快一些，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)宜稍慢一點(diǎn)，且不及時(shí)返回，就表示已近終點(diǎn)。當(dāng)指針指向47.5-48uA(兩小格以?xún)?nèi))，此時(shí)溶液為紅棕色，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)就表示終點(diǎn)已到，表示

甲醇的水分已被消除。

2.7 卡氏試劑的標(biāo)定

精密稱(chēng)取約20-25mg的純水(重量以Gmg表示)加入反應(yīng)瓶

中，蓋好瓶口，記錄滴定管中卡氏試劑的起始讀數(shù)(Vml)然后

開(kāi)始滴定。如同26中一樣直到反應(yīng)終點(diǎn)，記錄滴定管讀數(shù)(v、ml)。按下式計(jì)算本次試驗(yàn)的卡氏試劑滴定度(T)

T=_ G 

V-Vo

重復(fù)測(cè)試3次，計(jì)算三次T值的平均值，這個(gè)T就是本次試驗(yàn)的卡氏試劑的滴定度。

因?yàn)榭ㄊ显噭?duì)水極其敏感，所以每次測(cè)試前都應(yīng)對(duì)卡氏試劑做

一次標(biāo)定測(cè)試，即測(cè)定卡氏試劑的滴定度。

2.8樣品的測(cè)定:

稱(chēng)(或量)樣品一定量(控制其中的含水量不超過(guò)40mg為宜),加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶液直至樣品溶解后，滴入卡氏試劑直至指

針指向47.5-48uA，且保持30秒左右不回轉(zhuǎn)，記錄卡氏試劑的消

耗量(VT)，按下式計(jì)算樣品中水分的百分含量(Q)。

Q=- 1000W TVyx100% 

T=卡氏試劑滴定度平均值

V=加入樣品所消耗的卡氏試劑量(V-Vo) W=加入樣品的重量(以g為單位)

29直接加入樣品進(jìn)行下一樣品的測(cè)定，直至所有樣品測(cè)定完成后，

再清洗儀器。