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化工儀器網(wǎng)>產(chǎn)品展廳>分析儀器>色譜>氣相色譜(GC)>GC-5890 (北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)氣相色譜儀原理和操作基礎(chǔ)

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GC-5890 (北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)氣相色譜儀原理和操作基礎(chǔ)

具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
  • 公司名稱(chēng) 南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處
  • 品牌
  • 型號(hào) GC-5890
  • 產(chǎn)地 南京市光華路1號(hào)理工大學(xué)科技園孵化大樓一樓
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
  • 更新時(shí)間 2017/12/7 8:21:15
  • 訪問(wèn)次數(shù) 778

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南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè),設(shè)立在全國(guó)各地的營(yíng)銷(xiāo)和服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,公司已擁有一批*從事色譜儀器開(kāi)發(fā)及色譜技術(shù)應(yīng)用的高級(jí)工程師、專(zhuān)家、教授,在色譜及光譜類(lèi)儀器的研制、維護(hù)、應(yīng)用等方面具有雄厚的技術(shù)力量。  

本公司在“追求*品質(zhì)”的質(zhì)量方針和“熱忱服務(wù)客戶”的經(jīng)營(yíng)理念指導(dǎo)下,已贏得全國(guó)各地高等院校、科研院所、公司廠礦等眾多客戶的*支持和厚愛(ài),以產(chǎn)品質(zhì)量可靠、售后服務(wù)周到,而得到廣大客戶的*好評(píng)。

本公司將進(jìn)一步為新老客戶提供*和全過(guò)程的優(yōu)質(zhì)高效服務(wù),熱忱歡迎國(guó)內(nèi)外廣大客戶前來(lái)咨詢、洽談,攜手共創(chuàng)新輝煌!

南京科捷業(yè)務(wù)范圍

1.銷(xiāo)售本公司制造的色譜儀,以及進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的各類(lèi)色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營(yíng)其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。

2.專(zhuān)業(yè)維修各類(lèi)進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀、核磁共振、原子發(fā)射光譜等分析儀器。

3.幫助客戶儀器選型、建立色譜分析方法、培訓(xùn)操作人員,為客戶免費(fèi)提供各種分析儀器應(yīng)用、維修等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買(mǎi)得放心,用得安心”。

4.本公司對(duì)外承接各類(lèi)氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測(cè)任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出的檢測(cè)報(bào)告。


南京科捷分析儀器應(yīng)用所         湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司       上??平莘治鰞x器有限公司        南京科捷廣州分公司 



南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所專(zhuān)業(yè)生產(chǎn),銷(xiāo)售氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜工作站,氣體發(fā)生器,色譜柱,色譜柱溫箱,色譜*零配件、易耗品.如:色譜管路配件,色譜*不銹鋼連接管,PEEK管,PEEK手?jǐn)Q接頭,不銹綱二通接頭,PK頭,色譜零配件,色譜耗材,檢測(cè)系統(tǒng)配件、氮吹儀、SPE固相萃取裝置,色譜配件,液相進(jìn)樣針,色譜進(jìn)樣針,國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣針,進(jìn)口進(jìn)樣針,聚四氟管,氘燈,Waters氘燈,進(jìn)口氘燈,進(jìn)口鎢燈,可換膜針式過(guò)濾器,一次性針式樣品過(guò)濾器,溶劑過(guò)濾器,過(guò)濾膜,國(guó)產(chǎn)天平,原子吸收分光光度計(jì),頂空進(jìn)樣器。


氣相色譜儀,液相色譜儀,離子色譜儀,原子吸收分光光度計(jì)等各種色譜,光譜儀器

    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀,氣相色譜,氣相色譜儀分析,便攜式氣相色譜儀,車(chē)載式氣相色譜儀,分析儀器,微型氣相色譜儀,便攜式氣體分析儀,氣相色譜儀法

一 、基本原理(北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)

  氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱(chēng),根據(jù)峰面積確定濃度大小。
  對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面:
  1. 載氣對(duì)柱效的影響:
  載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g) 。根據(jù)速率方程:
  (1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無(wú)關(guān);
 ?。?)當(dāng)載氣流速 u 小時(shí),分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如 N2、Ar,可使組分的擴(kuò)散系數(shù) Dm(g)較小,從而減小分子擴(kuò)散的影響,提高柱效;
 ?。?)當(dāng)載氣流速 u 較大時(shí),傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用,因此選用分子量較小的氣體,如 H2、He 作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,提高柱效。
  2. 載氣流速(u)對(duì)柱效的影響:
  從速率方程可知,分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比,傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比,所以要使理論塔板高度Hzui小,柱效zui高,必有一*流速。對(duì)于選定的色譜柱,在不同載氣流速下測(cè)定塔板高度,作 H-u 圖。
  由圖可見(jiàn),曲線上的zui低點(diǎn),塔板高度zui小,柱效zui高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)均流速即為*載氣流速。在實(shí)際分析中,為了縮短分析時(shí)間,選用的載氣流速稍高于*流速。
  3. 固定液的配比  又稱(chēng)為液擔(dān)比。
  從速率方程式可知,固定液的配比主要影響Csu,降低df,可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且會(huì)引起柱容量下降,進(jìn)樣量減少。在填充柱色譜中,液擔(dān)比一般為 5%~25%。
  4. 柱溫的選擇
  柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一,主要影響來(lái)自于K、k、Dm(g)、Ds(l);從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與 R和 t 密切相關(guān)。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,縮短 t。但是提高柱溫又會(huì)增加B/u 導(dǎo)致 R 降低,r21變小。但降低 t 又會(huì)使分析時(shí)間增長(zhǎng)。
  在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素,選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對(duì)能得到良好的分離,分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下,盡可能采用較低的柱溫。同時(shí),選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度(通常低20-50℃)。 對(duì)于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”,可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。
  氣化溫度的選擇
  氣化溫度的選擇主要取決于待測(cè)試樣的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍。穩(wěn)定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點(diǎn)或稍高于其沸點(diǎn),以保證試樣*氣化。對(duì)于熱穩(wěn)定性較差的試樣,氣化溫度不能過(guò)高,以防試樣分解。
  色譜柱長(zhǎng)和內(nèi)徑的選擇
  能使待測(cè)組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l~3m。填充色譜柱內(nèi)徑為3~4mm。
  7. 進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的選擇
  進(jìn)樣迅速(塞子狀)以防止色譜峰擴(kuò)張;
  進(jìn)樣量要適當(dāng):在檢測(cè)器靈敏度允許下,盡可能少的進(jìn)樣量:液體樣0.1~10ul,氣體試樣為0.1~10ml。
  8. 燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?/div>
  在氣相色譜分析中,燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龝?huì)嚴(yán)重的影響組分的分離,一般兩者的比例為1:8~1:15。
  而真正實(shí)現(xiàn)對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離,色譜條件的選擇中zui為關(guān)鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定、燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤取?/div>
  衡量氣相色譜分離好壞的程度可用分離度R表示:
  式中,tR2,Y2和tR1,Y1分別是兩個(gè)組分的保留時(shí)間和峰底寬,如圖所示。當(dāng)R=1.5時(shí),兩峰*分離;當(dāng)R=1.0時(shí),98%的分離。在實(shí)際應(yīng)用下,R=1.0時(shí)一般可以滿足需要。
  用色譜法進(jìn)行定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每一個(gè)峰所代表購(gòu)物質(zhì)。在色譜條件確定時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留值、保留時(shí)間、保留體積、保留指數(shù)及相對(duì)保留值等保留參數(shù)。因此,在相同的色譜操作條件下,通過(guò)比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位貿(mào),即可確定未知物為何種物質(zhì)。
  當(dāng)手頭上有待測(cè)組分的純樣時(shí),作與巴知物的對(duì)照進(jìn)行定性分析極為簡(jiǎn)單。實(shí)驗(yàn)時(shí),可采用單柱比較法、峰高加入法或雙柱比較法。
  單柱比較法是在相同的色譜條件下,分別對(duì)已知純樣及待測(cè)試樣進(jìn)行色譜分析.得到兩張色譜圖,然后比較其保留參數(shù)。當(dāng)兩者的數(shù)值相同時(shí),即可認(rèn)為待測(cè)試樣中有純佯組分存在。雙柱比較法是在兩個(gè)極性*不同的色譜住上,在各自確定的操作條件下,測(cè)定純樣和待測(cè)組分在其上的保留參數(shù),如果都相同,則可準(zhǔn)確地判斷試樣中有與此純樣相同的物質(zhì)存在。由于有些不同的化合物會(huì)在某一固定相上表現(xiàn)出相向的熱力學(xué)性質(zhì),故雙柱法定性比單柱法更為可靠。
  二、在一定的色譜條件下,組分i的質(zhì)量mi或其在流動(dòng)相中的濃度,與檢測(cè)器的響應(yīng)訊號(hào)峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i,成正比:       或   ,
  式中,和稱(chēng)為校正因子。這是是色譜定量的依據(jù)。響應(yīng)信號(hào)Ai、hi及校正因子和的淮確測(cè)量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度。而其中峰面積更適于作為定量分析的參數(shù)?,F(xiàn)代色譜儀或工作站中一般都能準(zhǔn)確測(cè)量色譜峰面積。
  校正因子可用下式表示:
  式中,Mi可用質(zhì)量、物質(zhì)的量及體積等物理量表示,糊應(yīng)的校正因子分別稱(chēng)為質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子。由于校正因子受儀器和操作條件的影響很大,其應(yīng)用受到限制,一般采用相對(duì)校正因子。相對(duì)校正因子是指組分i與基準(zhǔn)組分s的校正因子之比,即:
  根據(jù)不同的情況,可選用不同的定量方法。歸一化法是將樣品巾所有組分合量之相按100%計(jì)算,以它們相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)為定量參數(shù),從而計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。當(dāng)操作條件變化時(shí),對(duì)分析結(jié)果影響較小,常用于定量分析,尤其適于進(jìn)佯量少而體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體試樣。但采用本法進(jìn)行定量分析時(shí),要求試樣中各組分產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰。
  三、儀器和試劑(北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)
  1.氣相色譜儀   任一型號(hào)
  2.氮?dú)饣驓錃怃撈?/div>
  3.微量進(jìn)樣器   10μL,醫(yī)用注射劑   5mL, 10mL
  4.色譜條件   色譜柱:苯系物檢測(cè)柱(2mm×2m不銹鋼填充柱,其zui高耐受溫度105℃),氣化室溫度:150℃,檢測(cè)器溫度:150℃,載氣(N2)流速:30~50mL/min,燃燒氣(H2)流速:40~50mL/min,助燃?xì)猓諝猓┝魉伲?00~500mL/min,柱溫:65℃~100℃。
  初始色譜條件:氣化室溫度:150℃,檢測(cè)器溫度:150℃,載氣(N2)流速:30mL/min,燃燒氣(H2)流速:40mL/min,助燃?xì)猓諝猓┝魉伲?00mL/min,柱溫:65℃。
  5.苯、甲苯、乙苯、正己烷等均為分析純。
  四、試驗(yàn)步驟(北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)
  樣品的配制:分別取取苯、甲苯及乙苯各50μL,用正己烷稀釋至50mL容量瓶中,密封搖勻。
  樣品的測(cè)定:先按照初始條件設(shè)定色譜條件,待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡,記錄儀上的基線平直時(shí),既可進(jìn)樣。吸取2uL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入汽化室,記錄色譜圖,采集色譜數(shù)據(jù)。重復(fù)進(jìn)樣兩次。進(jìn)樣后及時(shí)在記錄紙上,于進(jìn)樣信號(hào)處標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)溶液號(hào)碼,注意每做完一種標(biāo)準(zhǔn)溶液需用后一種待進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌微量進(jìn)樣器5~6次。
  柱溫的選擇: 改變柱溫:65℃、75℃、85℃,同上測(cè)試,判斷柱溫對(duì)分離的影響。
  載氣流速的選擇:改變不同的載氣流速,同上測(cè)試,判斷柱溫對(duì)分離的影響。
  燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤倪x擇:改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾谋壤蠝y(cè)試,判斷柱溫對(duì)分離的影響。
  五﹑ 數(shù)據(jù)及處理(北京、上海、天津氣相色譜儀/氣相色譜法)
  記錄初始實(shí)驗(yàn)條件下的色譜條件及色譜結(jié)果(各自組分及對(duì)應(yīng)保留時(shí)間)。并根據(jù)單一標(biāo)準(zhǔn)樣的保留時(shí)間確定混合樣品中各峰的物質(zhì)名稱(chēng)。
  記錄實(shí)驗(yàn)條件:
 ?。?)色譜柱的柱長(zhǎng)及內(nèi)徑:
 ?。?)載氣及其流量:
 ?。?)燃?xì)饧捌淞髁浚?/div>
 ?。?)助燃?xì)饧捌淞髁浚?/div>
 ?。?)柱溫:
 ?。?)檢測(cè)器及檢測(cè)溫度:
  (7)汽化室溫度:
  記錄各色譜圖上各組分色譜峰的保留時(shí)間值,并填入下表中。
  編號(hào)t苯t甲苯t乙苯
  123平均值123平均值123平均值
  單標(biāo)
  混合樣
  采用混合標(biāo)樣作為樣品,改變柱溫:65℃、75℃、85℃,同上測(cè)試,記錄各色譜圖上各組分色譜峰的保留時(shí)間值,并填入下表中。判斷柱溫對(duì)分離的影響。
  溫度t苯t甲苯t乙苯
  123平均值123平均值123平均值
  65℃
  75℃
  85℃
  如果時(shí)間許可,可以以混合標(biāo)樣作為樣品嘗試改變不同的載氣流速,改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾谋壤?,判斷柱溫?duì)分離的影響。

南京科捷分析儀器 總機(jī):02584372573、83312752           傳真、售后:02583738955

 

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鄭基斌

 

浙江、上海、江蘇北

605

包穎穎

 

 

黑龍江、吉林、遼寧、

北京、天津

606

 

 

河北、河南、山西、陜西

617

尹俊榮

 

甘肅 青海、寧夏、新疆

 

王文芳

 

 

 

615

 

 

 

四川、云南、貴州、重慶

 

卞阿鋒

 

 

安徽、山東

609

 

湖北、湖南、廣東、廣西、江西、福建、海南

 



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