上海佳航儀器儀表有限公司
山梨糖醇的還原糖含量的檢測(cè)——電位滴定法
檢測(cè)樣品:山梨糖醇
檢測(cè)項(xiàng)目:還原糖
方案概述:山梨糖醇為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒。有清涼的甜味,甜度約為蔗糖的一半,熱值與蔗糖相近;是營(yíng)養(yǎng)性甜味劑、濕潤(rùn)劑、螯合劑和穩(wěn)定劑,廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)食品中。還原糖是指具有還原性的糖類,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等,是食品檢測(cè)的重要指標(biāo)之一。本文采用本尼特滴定法和電位滴定儀測(cè)定山梨糖醇的還原糖,有效避免了顏色判定的誤差, 結(jié)果重復(fù)性良好。
1 前言
山梨糖醇為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒。有清涼的甜味,甜度約為蔗糖的一半,熱值與蔗糖相近;是營(yíng)養(yǎng)性甜味劑、濕潤(rùn)劑、螯合劑和穩(wěn)定劑,廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)食品中。還原糖是指具有還原性的糖類,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等,是食品檢測(cè)的重要指標(biāo)之一。山梨糖醇的還原糖常用測(cè)定方法有本尼特滴定法和高錳酸鉀滴定法。本文采用本尼特滴定法和電位滴定儀測(cè)定山梨糖醇的還原糖,有效避免了顏色判定的誤差, 結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
佳航JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合電極,10mL 滴定管單元,電陶爐
2.2 試劑
鹽酸溶液(1mol/L),乙酸溶液(5%),碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.04mol/L), 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.04mol/L),本尼試劑(在 150mL 水中加入 16g 硫酸銅(CuSO4·5H2O),攪拌溶解, 此為溶液 A。在 650mL 水中先后加入 150g 檸檬酸三鈉、130g 無(wú)水碳酸鈉、10g 碳酸氫鈉, 并加熱溶解,此為溶液 B。將冷卻的溶液 A 與溶液 B 混合,用水稀釋至 1000mL 過(guò)濾,陳化24h 后使用)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取試樣溶液 5g 于 250mL 燒杯中,加入本尼試劑 20mL,加幾粒玻璃珠,加熱并控制溫度剛好在4min±0.25min 內(nèi)沸騰,繼續(xù)煮沸 3min 后用自來(lái)水快速冷卻。
在燒杯中先加入 50mL 水,再加入乙酸溶液 50mL,用移液管準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 0mL,加入鹽酸溶液 25mL,在電位滴定儀上,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)。用
5mL 水按照上述操作流程做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 |
小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 13mL |
結(jié)束體積: | 25mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 5s |
電位突躍量: | 300 | 預(yù)控 mv 值: | -320mv |
3.3 計(jì)算公式
式中:
X --試樣中還原糖的含量(以葡萄糖糖計(jì)),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
V0 --空白試驗(yàn)所消耗的滴定液體積,單位為毫升(mL);
V --樣品消耗滴定液體積,單位為毫升(mL);
C --硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m --試樣的質(zhì)量,單位克(g)。
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
編號(hào) | 滴定液濃度 (mol/L) | 取樣量 (mL) | 空白體積 (mL) | 樣品體積 (mL) | 還原糖含量 (%) | 平均值 (%) |
1 |
0.04064 | 5.0187 |
21.195 | 19.185 | 0.046 |
0.046 |
5.0133 | 19.222 | 0.045 | ||||
5.0061 | 19.066 | 0.048 | ||||
2 | 5.0027 | 17.059 | 0.094 |
0.094 | ||
5.0038 | 17.053 | 0.094 | ||||
5.0487 | 16.960 | 0.095 |
4.2 譜圖
4.3 結(jié)論
國(guó)標(biāo)中要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.01%,上述結(jié)果滿足國(guó)標(biāo)的要求。根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知,圖譜出現(xiàn)峰值時(shí)溶液藍(lán)色剛好褪去,證實(shí)用電位滴定儀采用本尼特滴定法測(cè)定山梨糖醇的還原糖結(jié)果準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)
[1]GB 1886.187-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨糖醇和山梨糖醇液[S].
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