北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
必看!2024 食品中富馬酸二甲酯測定新標(biāo)落地!
檢測樣品:牛奶 面包 綠茶
檢測項(xiàng)目:富馬酸二甲酯
方案概述:迪馬科技參考標(biāo)準(zhǔn)《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407),重現(xiàn)了此方法,經(jīng)乙腈提取,無機(jī)鹽鹽析,提取液經(jīng)固相萃取柱(Cat.#: 64387)凈化,外標(biāo)法定量,測試了固體樣品面包、蘇打餅干,液體樣品牛奶、酸奶和綠茶飲料,回收率87.54%-102.28%,可供客戶參考。
食品中富馬酸二甲酯的測定SPE-GC/MS法
參考《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407)
富馬酸二甲酯作為一種廣譜抗菌劑,可以有效延長食品的保質(zhì)期,減少因微生物污染而導(dǎo)致的食品腐敗。雖然富馬酸二甲酯在合規(guī)使用下是安全的,但過量使用或違規(guī)添加可能對人體造成潛在威脅,高劑量富馬酸二甲酯可能損害肝臟、腎臟及神經(jīng)系統(tǒng),國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)將其列為"3類"。
歐盟在2009年通過《生物殺滅劑指令》禁止富馬酸二甲酯在消費(fèi)品中使用(REACH法規(guī)附件XVII限制)。中國在2011年發(fā)布《關(guān)于禁止使用富馬酸二甲酯作為防霉劑的公告》,禁止在皮革、紡織品等消費(fèi)品中添加。美國、加拿大、澳大利亞等國家也限制或禁止了其在消費(fèi)品中的應(yīng)用。2024年12月25日,市場監(jiān)管總局發(fā)布了關(guān)于發(fā)布《食品中動(dòng)物源性成分定性檢測》等13項(xiàng)食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和2項(xiàng)修改單的公告(2024年 第51號),《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407),規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。
迪馬科技參考標(biāo)準(zhǔn)《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407),重現(xiàn)了此方法,經(jīng)乙腈提取,無機(jī)鹽鹽析,提取液經(jīng)固相萃取柱(Cat.#: 64387)凈化,外標(biāo)法定量,測試了固體樣品面包、蘇打餅干,液體樣品牛奶、酸奶和綠茶飲料,回收率87.54%-102.28%,可供客戶參考。
本方案適用于面包、蘇打餅干、牛奶、酸奶、綠茶飲料中富馬酸二甲酯的測定。
(1)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量富馬酸二甲酯固體標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中,用乙腈配制成1000μg/mL的富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Cat.#: 48547)。
(2)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液20μg/mL: 吸取0.2mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈配制成20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。
3.1 固體樣品(面包、蘇打餅干)
準(zhǔn)確稱取2g試樣置于50mL離心管中,加入5mL水,放一顆均質(zhì)子,渦旋2-5min混勻,加入5mL乙腈,渦旋提取10min,然后加入1g氯化鈉,4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S),渦旋2min,再以5000r/min離心3min,轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中,殘?jiān)?mL乙腈重復(fù)提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混勻待凈化。
3.2 液體樣品(牛奶、酸奶、綠茶飲料)
準(zhǔn)確稱取2g試樣置于50mL離心管中,加入3mL水渦旋混勻,加入5mL乙腈,渦旋提取10min,然后加入1g氯化鈉,4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S),渦旋2min,再以5000r/min離心3min,轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中,殘?jiān)?mL乙腈重復(fù)提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混勻待凈化。
ProElut® C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)
(1)活 化:固相萃取小柱,加入1g無水硫酸鈉,依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化;
(2)上 樣:準(zhǔn)確吸取4mL提取液,以不大于2mL/min的流速通過固相萃取柱,并開始收集;
(3)淋 洗:待液面達(dá)到柱床表面時(shí),用2mL乙腈潤洗固相萃取柱內(nèi)壁;
(4)洗 脫:待液面達(dá)到柱床表面時(shí),用2mL乙腈洗脫小柱,收集液于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,渦旋混合。
色譜柱:DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)
進(jìn)樣口溫度:220℃
升溫程序:初始溫度60℃,以10℃/min升溫至120℃,保持3min; 再以20℃/min升溫至250℃,保持8min
載氣:氦氣
恒流模式:1.0mL/min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比5:1
進(jìn)樣量:1.0μL
離子源溫度:250℃
接口溫度:280℃
溶劑延遲:4min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1
樣品富馬酸二甲酯的GC/MS檢測添加回收結(jié)果。
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