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I  概述

檢測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液已成為追蹤燃?xì)夂筒裼桶l(fā)動(dòng)機(jī)中液冷過程健康狀況的重要工具，冷卻液的元素組成為評(píng)估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能，將直接關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命。

ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油，近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的檢測(cè)。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進(jìn)行檢測(cè)。通過高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。

本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液是水基樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。

測(cè)試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異，這會(huì)改變其物理性質(zhì)，如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果，系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動(dòng)進(jìn)樣器和SampleSense FAST進(jìn)樣閥組件。這種自動(dòng)進(jìn)樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán)，同時(shí)通過光學(xué)傳感器監(jiān)測(cè)樣品的到達(dá)。樣品加載完成后（約3秒），ICP分析將被自動(dòng)觸發(fā)，開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號(hào)。分析完成后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)加載下一個(gè)樣品，同時(shí)清洗霧化器和霧室，為下一次分析做好準(zhǔn)備。該配置具有以下優(yōu)勢(shì)：

• 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻

• 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中

• 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室

表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)鈷（Co）波長的具體信息。

標(biāo)樣及樣品制備

標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進(jìn)行制備。多元素混標(biāo)使用Inorganic Ventures的水基標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制備，具體濃度信息詳見表3。需要注意的是，鉀通過兩條發(fā)射線進(jìn)行交叉校準(zhǔn)，因此對(duì)每條線進(jìn)行了中點(diǎn)校準(zhǔn)檢查，以確保檢測(cè)期間響應(yīng)穩(wěn)定。

30個(gè)在用冷卻液樣品來自當(dāng)?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實(shí)驗(yàn)室，并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10（v/v）比例使用去離子水稀釋，而濃（新）冷卻液樣品則按1:20（v/v）比例稀釋。

所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均添加10 mg/L（ppm）的鈷（Co）作為內(nèi)標(biāo)。此外，所有溶液中還添加了1%（w/v）的銫（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。銫作為電離緩沖劑，用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中，以簡(jiǎn)化樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程。

III  結(jié)果與討論

30個(gè)在用冷卻液和2個(gè)新冷卻液樣品進(jìn)行了檢測(cè)，其中2個(gè)在用及1個(gè)新冷卻液待測(cè)元素的濃度差異如圖1所示。         

這些冷卻液在成分上存在顯著差異，其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等，如右圖所示。通過初步觀察，不同冷卻液的粘度也有所不同。此外，考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義，圖2展示了32個(gè)樣本中鉀濃度的分布情況。

IV  系統(tǒng)穩(wěn)定性

由于許多實(shí)驗(yàn)室需要檢測(cè)大量冷卻液樣品，我們進(jìn)一步對(duì)分析方法的穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)估。圖3展示了超過5小時(shí)的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果，所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。

此外，檢測(cè)在用冷卻液時(shí)對(duì)鈷（Co）內(nèi)標(biāo)回收率的評(píng)估也至關(guān)重要，圖4展示了內(nèi)標(biāo)在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。

V  檢出限

RADOM對(duì)冷卻液的檢測(cè)能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進(jìn)行評(píng)估，通過分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示，檢出限數(shù)值以測(cè)量值和實(shí)際冷卻液中的濃度（10倍稀釋）兩種形式呈現(xiàn)。

VI  高通量自進(jìn)樣器

在用中的冷卻液由于其成分差異，常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動(dòng)閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時(shí)加載樣品。此外，對(duì)于粘度較高的樣品（加載速度較慢），系統(tǒng)會(huì)主動(dòng)監(jiān)測(cè)其加載過程。通過使用該技術(shù)，清洗效果得到顯著改善，從而實(shí)現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時(shí)間。圖5展示了在分析高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品后，系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。

使用傳統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，樣品通量為每個(gè)樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)后，該時(shí)間顯著減少至每個(gè)樣品71秒，樣品通量提升了43%，同時(shí)清洗性能也得到了顯著提升。

VII  結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)在用冷卻液和新冷卻液進(jìn)行高通量分析，該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正的適當(dāng)應(yīng)用，為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)。

ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時(shí)間監(jiān)控，同時(shí)也增強(qiáng)了樣品清洗過程，實(shí)現(xiàn)了每個(gè)樣品平均71秒的分析時(shí)間。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)