1．1 儀器

日本 Shimadzu GC一17A氣相色譜儀，配有FID；大  連江申色譜數(shù)據(jù)處理軟件（中國(guó)）；萬分之一電子天平（MettlerAE一160）；Polystat CC1型恒溫水浴箱（美國(guó)）；HGC一12型氣體吹掃濃縮器。

1．2 試劑與材料 25％氨水 AR；乙醇（≥95％）AR；乙醚 AR；石油醚AR；正己烷 AR；2 mol／L氫氧化鉀甲醇溶液；蒸餾水；50mL比色管；150 mL分液漏斗；150 mL錐形瓶 ；10 mL容量瓶。樣品：送檢樣品。2 結(jié)果與討論

2．1  甲酯化試劑選擇 六種不飽和脂肪酸從樣品中提取分離后，用于其酯化的試劑有 2 mol／L HCl_C OH、2 mol／L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH（1+4）等，本方法通過實(shí)驗(yàn)比較表明，利用 2 mol／L KOH—CH3OH能夠?qū)λ崛〉牧N不飽和脂肪酸進(jìn)行有效酯化，所選試劑相比之下更易獲取制備。

2．2 樣品處理?xiàng)l件  固體粉碎樣品溫水溶解，直接用弱堿溶液皂化后萃取不飽和脂肪酸，與先用正己烷提取樣品后再皂化方法比較，對(duì)不飽和脂肪酸的提取效率更高；方法選擇氮?dú)饬髦苯訚饪s可以避免成分損失；共軛亞麻酸與亞油酸易被氧化，提取后應(yīng)盡快酯化；脂肪酸酯化可以直接在正己烷溶液中進(jìn)行，但必須在加入酯化試劑后充分地振搖，在室溫26℃左右條件下甲酯化過程可順利完成。魚油樣品里不飽和脂肪酸不需皂化，取樣定容后直接甲酯化，可以生成轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的不飽和脂肪酸甲酯，這使得樣品處理簡(jiǎn)便 。

3 結(jié)論

本方法適用于食品中常見添加的不飽和脂肪酸成分的同時(shí)分離分析檢測(cè)，操作簡(jiǎn)便快速，易消除干擾，避免了其他方法對(duì)幾種不飽和脂肪酸成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)采取分開處理所帶來的不必

要麻煩，該方法在準(zhǔn)確性、線性、重現(xiàn)性、檢測(cè)限、回收率等方面均達(dá)到滿意結(jié)果。