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了解一下固相萃取裝置可能會出現的問題有哪些吧
閱讀：466 發(fā)布時間：2023-2-22
固相萃取裝置是一種包括液相和固相的萃取過程，被廣泛應用并且備受歡迎的樣品前處理技術。它是通過填料的鍵合功能團的待分離化合物之間的作用力，將目標化合物與樣品基質分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附來達到分離和富集目標化合物的目的。
它是在傳統的”液液萃取(LLE)”;基礎上采用物質間的相似相溶原理并結合目前廣泛應用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識發(fā)展而來的。
下面讓我們來了解一下固相萃取裝置可能會出現的問題有哪些吧。
問題一：回收率低
可能原因與解決方法：
柱子類型選擇不當：選擇對目標組分具有更強選擇性的SPE柱
柱子活化不當：重新活化
洗脫溶劑選擇不當：選擇極性更強的溶劑進行洗脫
洗脫不*：增加洗脫的溶劑用量
是否過載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量
問題二：重現性差
可能原因與解決方法：
上樣前柱子出現干涸：重新活化SPE柱
洗脫液流速過快：控制洗脫液流速，≤1mL/min
目標物發(fā)生降解：選擇合適SPE柱或加入適當的緩沖液保證目標物的穩(wěn)定性
SPE柱過載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量
淋洗溶劑洗脫能力過強：降低淋洗溶液強度
問題三：雜質過多
可能原因與解決方法：
雜質與目標物同時被洗脫：選擇合適的淋洗液，洗脫之前先去除雜質選擇對目標組分專屬更強的SPE柱
雜質來自SPE柱：活化前先用洗脫液沖洗柱子
問題四：SPE柱流速過慢或堵塞
可能原因與解決方法：
樣品存在較多不溶物：上樣前對樣品進行離心或選擇溶解度更大的溶劑
樣品黏度過大：對樣品進行稀釋或選擇溶解度更大的溶劑。