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中華人民共和國國家標準

GB5009.34—2016

食品安全國家標準

食品中二氧化硫的測定

2016-08-31發(fā)布2017-03-01實施

中華人民共和國*發(fā)布

GB5009.34—2016

本標準代替GB/T5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測定》。

本標準與GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:

——標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定”;

——刪除*法和附錄A;

——原第二法蒸餾法改為滴定法。

GB5009.34—2016

食品安全國家標準--食品中二氧化硫的測定

樣品處理和上樣： 稱取5g均勻樣品(至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00mL樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗。當取5g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當取10mL液體

樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。

中華人民共和國國家標準

GB5009.34—2016

食品安全國家標準

食品中二氧化硫的測定

2016-08-31發(fā)布2017-03-01實施

中華人民共和國

*發(fā)布

GB5009.34—2016

Ⅰ

前 言

本標準代替GB/T5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測定》。

本標準與GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:

———標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定”;

———刪除*法和附錄A;

———原第二法蒸餾法改為滴定法。

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食品安全國家標準

食品中二氧化硫的測定

1 范圍

本標準規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。

本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。

2 原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標

準溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

3 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 鹽酸(HCl)。

3.1.2 硫酸(H2SO4)。

3.1.3 可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.5 碳酸鈉(Na2CO3)。

3.1.6 乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

3.1.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.8 碘(I2)。

3.1.9 碘化鉀(KI)。

3.2 試劑配制

3.2.1 鹽酸溶液(1+1):量取50mL鹽酸,緩緩傾入50mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.2 硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,緩緩傾入90mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.3 淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,邊加

邊攪拌,煮沸2min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

3.2.4 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL。

3.3 標準品

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級純,純度≥99%。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶

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于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻,貯存于棕色瓶內(nèi),放置兩周

后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。

3.4.2 碘標準溶液[c (1/2I2)=0.10mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100mL,溶解后加入

3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。

3.4.3 重鉻酸鉀標準溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:準確稱取4.9031g已于120℃±2℃電

烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購買有證書的重鉻

酸鉀標準溶液。

3.4.4 碘標準溶液[c (1/2I2)=0.01000mol/L]:將0.1000mol/L碘標準溶液用水稀釋10倍。

4 儀器和設備

4.1 全玻璃蒸餾器:500mL,或等效的蒸餾設備。

4.2 酸式滴定管:25mL或50mL。

4.3 剪切式粉碎機。

4.4 碘量瓶:500mL。

5 分析步驟

5.1 樣品制備

果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎,攪均勻,備用。

5.2 樣品蒸餾

稱取5g均勻樣品(至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~

10.00mL樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預先備有25mL乙

酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液

約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。

同時做空白試驗。

5.3 滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏

色變藍且30s內(nèi)*為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。

6 分析結(jié)果的表述

試樣中二氧化硫的含量按式(1)計算:

X = (V -V0)×0.032×c×1000

m …………………………(1)

式中:

X ———試樣中的二氧化硫總含量(以SO2 計),單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L);

V ———滴定樣品所用的碘標準溶液體積,單位為毫升(mL);

V0 ———空白試驗所用的碘標準溶液體積,單位為毫升(mL);

0.032———1mL碘標準溶液[c (1/2I2)=1.0mol/L]相當于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g);

c ———碘標準溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

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m ———試樣質(zhì)量或體積,單位為克(g)或毫升(mL)。

計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當二氧化硫含量≥1g/kg

(L)時,結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當二氧化硫含量<1g/kg(L)時,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8 其他

當取5g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當取10mL液體

樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。