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GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀的維護(hù)與常見問題解決

閱讀:95發(fā)布時間:2025-7-11

GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀的維護(hù)與常見問題解決
在油品檢測工作中,GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀憑借其高效、準(zhǔn)確的特性成為眾多實驗室的得力助手。然而,要想讓儀器始終保持良好的工作狀態(tài),發(fā)揮出最佳性能,日常的維護(hù)保養(yǎng)以及及時解決常見問題至關(guān)重要。
一、日常維護(hù)要點
(一)儀器清潔
  1. 外部清潔:每次使用完畢后,應(yīng)及時用干凈的軟布擦拭儀器的外殼,去除表面的灰塵、油污等污漬。避免使用有腐蝕性的清潔劑,以防損壞儀器外殼材質(zhì)。對于儀器的顯示屏,同樣要用柔軟的干布輕輕擦拭,保持屏幕清晰,便于觀察數(shù)據(jù)。

  1. 內(nèi)部清潔:定期打開儀器的防護(hù)蓋(注意在斷電且確保安全的情況下進(jìn)行),使用干凈的毛刷小心清理內(nèi)部的灰塵,尤其是滴定裝置、傳感器等關(guān)鍵部位?;覊m的積累可能會影響儀器的正常運(yùn)行,例如導(dǎo)致滴定管堵塞、傳感器信號不準(zhǔn)確等問題。同時,要注意避免在清潔過程中觸碰或損壞儀器內(nèi)部的線路和零部件。

(二)試劑管理
  1. 試劑更換

  • 中和液:中和液一般為氫氧化鉀(KOH)溶液,在使用過程中,其濃度可能會因為吸收空氣中的二氧化碳等因素而發(fā)生變化。當(dāng)發(fā)現(xiàn)中和液出現(xiàn)沉淀、懸浮物或者顏色變黃時,表明中和液已經(jīng)失效,必須及時更換。更換時,先將舊的中和液小心取出,按照規(guī)定進(jìn)行妥善處理,避免對環(huán)境造成污染。然后,重新配制符合要求濃度(國標(biāo)要求中和濃度在 0.02 ~ 0.05moL/L)的中和液,倒入中和液瓶中,并確保瓶蓋擰緊,防止溶液揮發(fā)和吸收空氣中的雜質(zhì)。

  • 萃取液:萃取液用于萃取油品中的酸性物質(zhì),隨著使用次數(shù)的增加,其萃取能力會逐漸下降。當(dāng)更換新的批次萃取液或者發(fā)現(xiàn)萃取效果不佳時,需要進(jìn)行更換。更換萃取液時,同樣要注意將舊的萃取液妥善處理,再將新的萃取液注入萃取液瓶,并密封好。

  • 指示劑:如果儀器采用顏色指示劑來判斷滴定終點,當(dāng)指示劑的顏色發(fā)生明顯變化或者使用時間較長時,應(yīng)考慮更換指示劑。不同類型的指示劑有其各自的保存要求,一般要存放在陰涼、避光的地方,以保證其性能穩(wěn)定。

  1. 試劑保存:所有試劑都應(yīng)存放在陰涼、避光的地方,避免陽光直射和高溫環(huán)境。這是因為光照和高溫可能會加速試劑的分解和變質(zhì),影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時,要確保試劑瓶密封良好,防止試劑揮發(fā)以及與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)。例如,無水乙醇作為常見的試劑之一,極易揮發(fā),若保存不當(dāng),不僅會造成試劑浪費,還可能導(dǎo)致濃度不準(zhǔn)確,從而影響實驗結(jié)果。

(三)泵管維護(hù)
  1. 蠕動泵管檢查:儀器中的蠕動泵管負(fù)責(zé)輸送中和液和萃取液,是儀器運(yùn)行的關(guān)鍵部件之一。每次使用完畢后,應(yīng)檢查蠕動泵管是否有變形、磨損、老化等跡象。如果發(fā)現(xiàn)泵管出現(xiàn)明顯的擠壓痕跡、破裂或者變硬等情況,需要及時更換。泵管的老化和損壞可能會導(dǎo)致液體輸送不暢,影響滴定的準(zhǔn)確性和儀器的正常運(yùn)行。

  1. 蠕動泵管保養(yǎng):為了延長蠕動泵管的使用壽命,在儀器使用完畢后,應(yīng)將蠕動泵的壓臂松開,防止泵管被長期擠壓而變形和粘連。如果儀器長時間停機(jī)(超過一個月),建議將中和液輸液蠕動泵管取下,放入隨機(jī)附帶的 “中和液蠕動泵管活化液" 中密封浸泡。再次使用時,按照正確的方法將泵管復(fù)位安裝。此外,輸液泵管中段經(jīng)長時間使用后材料會自然老化,若發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重的硬化、變形或粘連,應(yīng)及時給予維護(hù)或更換。更換時,將泵管從蠕動泵凹槽中小心取出,換上新泵管,并確保其與相關(guān)部件正確連接。

二、常見問題及解決方法
(一)滴定終點判斷不準(zhǔn)確
  1. 原因分析

  • 指示劑問題:指示劑的選擇不當(dāng)或者指示劑失效可能導(dǎo)致滴定終點顏色變化不明顯,難以準(zhǔn)確判斷。例如,在使用 BTB 指示劑時,如果指示劑存放時間過長,其變色靈敏度可能會降低。

  • 電極問題:對于采用電位滴定法的儀器,如果電極受到污染、損壞或者老化,會影響電極對溶液電位變化的響應(yīng),導(dǎo)致無法準(zhǔn)確判斷滴定終點。電極表面可能會吸附樣品中的雜質(zhì),或者在長期使用過程中電極內(nèi)部的電解質(zhì)發(fā)生變化。

  • 溶液狀態(tài)問題:樣品溶液中存在氣泡、渾濁等情況,可能干擾對滴定終點的觀察。例如,在萃取過程中,如果產(chǎn)生大量氣泡且未及時消除,可能會影響對溶液顏色變化的判斷;樣品本身的顏色過深,也可能掩蓋指示劑的顏色變化,給終點判斷帶來困難。

  1. 解決方法

  • 檢查指示劑:確認(rèn)使用的指示劑是否符合實驗要求,并且在有效期內(nèi)。如果指示劑有問題,及時更換新的指示劑。在更換指示劑后,進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)樣品的滴定測試,觀察滴定終點的顏色變化是否正常。

  • 維護(hù)電極:對于受污染的電極,可按照電極說明書的要求進(jìn)行清洗。一般可以使用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缦∷?、稀堿溶液)對電極進(jìn)行浸泡清洗,然后用蒸餾水沖洗干凈。如果電極損壞或老化嚴(yán)重,應(yīng)及時更換新的電極。更換電極后,需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保電極的電位測量準(zhǔn)確。

  • 處理溶液:對于溶液中的氣泡問題,可以在萃取過程中適當(dāng)延長攪拌時間,讓氣泡充分逸出;或者在樣品溶液中加入少量的消泡劑(但要注意消泡劑不能對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾)。對于樣品顏色過深的情況,可以采用稀釋樣品或者使用空白對照的方法來輔助判斷滴定終點。例如,先對空白樣品進(jìn)行滴定,記錄終點時的電位值或顏色變化,然后再對實際樣品進(jìn)行滴定,對比兩者的差異來確定終點。

(二)儀器無法正常啟動
  1. 原因分析

  • 電源問題:電源線未插好、電源插座故障或者儀器內(nèi)部電源板損壞都可能導(dǎo)致儀器無法接通電源。此外,電源電壓不穩(wěn)定,超出儀器規(guī)定的工作電壓范圍(一般為 AC220V±10%,50 - 60HZ),也可能影響儀器的正常啟動。

  • 硬件故障:儀器內(nèi)部的主板、微處理器等關(guān)鍵硬件出現(xiàn)故障,可能導(dǎo)致儀器無法正常啟動。例如,主板上的電子元件損壞、焊點松動等問題都可能引發(fā)硬件故障。

  • 軟件問題:儀器的操作系統(tǒng)或者控制程序出現(xiàn)錯誤、丟失等情況,也可能使儀器無法正常啟動。這可能是由于突然斷電、病毒感染或者程序升級不當(dāng)?shù)仍蛞鸬摹?/span>

  1. 解決方法

  • 檢查電源:首先檢查電源線是否插緊,電源插座是否有電??梢試L試將儀器插頭插入其他正常的電源插座,看能否正常啟動。如果電源插座正常,再檢查儀器電源線是否有破損、斷裂等情況。若電源線無問題,可能是儀器內(nèi)部電源板故障,此時需要聯(lián)系專業(yè)的維修人員進(jìn)行檢修或更換電源板。同時,使用萬用表等工具測量電源電壓,確保電壓在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。如果電壓不穩(wěn)定,可以考慮使用穩(wěn)壓器來穩(wěn)定電源電壓。

  • 排查硬件故障:如果電源正常,但儀器仍無法啟動,可能是硬件故障。在這種情況下,非專業(yè)人員不要自行拆卸儀器,應(yīng)及時聯(lián)系儀器廠家的售后服務(wù)人員。他們會使用專業(yè)的檢測設(shè)備對儀器內(nèi)部硬件進(jìn)行檢測,確定故障部件并進(jìn)行更換或維修。例如,如果是主板上某個電子元件損壞,維修人員會根據(jù)電路原理圖找到損壞的元件,并進(jìn)行更換;如果是焊點松動,會重新進(jìn)行焊接。

  • 處理軟件問題:對于軟件問題,可以嘗試對儀器進(jìn)行復(fù)位操作(具體復(fù)位方法參考儀器說明書)。如果復(fù)位后仍無法解決問題,可能需要重新安裝儀器的操作系統(tǒng)或控制程序。在重新安裝程序之前,要確保備份好儀器中的重要數(shù)據(jù)(如歷史實驗記錄等)。安裝過程要嚴(yán)格按照儀器廠家提供的操作指南進(jìn)行,避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致更嚴(yán)重的問題。如果自己無法完成軟件安裝和修復(fù),同樣需要聯(lián)系廠家的技術(shù)支持人員尋求幫助。

(三)測定結(jié)果偏差較大
  1. 原因分析

  • 樣品問題:樣品采集過程不規(guī)范,例如樣品未充分混合、采集的樣品不具有代表性等,可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏差大。另外,樣品在儲存和運(yùn)輸過程中受到污染、氧化等,也會影響酸值測定結(jié)果。

  • 儀器校準(zhǔn)問題:儀器長時間未進(jìn)行校準(zhǔn),或者校準(zhǔn)過程不準(zhǔn)確,使得儀器測量的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差,從而導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。例如,中和液濃度的測量不準(zhǔn)確,在儀器中輸入了錯誤的濃度值,會直接影響酸值的計算結(jié)果。

  • 操作問題:操作人員在稱取樣品質(zhì)量、加入萃取液和中和液的體積等操作過程中存在誤差,也會導(dǎo)致測定結(jié)果偏差。例如,稱取樣品時天平未校準(zhǔn)準(zhǔn)確,或者在加入試劑時移液器使用不當(dāng),導(dǎo)致加入的試劑體積不準(zhǔn)確。

  1. 解決方法

  • 規(guī)范樣品操作:在采集樣品時,要確保樣品充分混合均勻,可以采用攪拌、搖晃等方式。同時,要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,選擇合適的采樣點和采樣方法,保證采集的樣品具有代表性。對于儲存和運(yùn)輸過程中的樣品,要采取有效的防護(hù)措施,避免樣品受到污染和氧化。例如,將樣品儲存在密封良好的容器中,并盡量避免樣品長時間暴露在空氣中。

  • 重新校準(zhǔn)儀器:定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),一般建議每隔一段時間(如一個月)或者在更換重要試劑、儀器出現(xiàn)異常等情況下進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程要嚴(yán)格按照儀器說明書的要求進(jìn)行,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。例如,使用已知酸值的標(biāo)準(zhǔn)油樣對儀器進(jìn)行測試,根據(jù)測試結(jié)果調(diào)整儀器的參數(shù),確保儀器測量的準(zhǔn)確性。在校準(zhǔn)中和液濃度時,要使用精度高的分析天平準(zhǔn)確稱取 KOH 等試劑,并按照規(guī)定的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定,確保輸入儀器的中和液濃度準(zhǔn)確無誤。

  • 規(guī)范操作流程:加強(qiáng)對操作人員的培訓(xùn),使其熟悉儀器的操作流程和規(guī)范。在稱取樣品質(zhì)量時,要確保天平處于水平狀態(tài),并且經(jīng)過校準(zhǔn)。使用移液器加入試劑時,要選擇合適量程的移液器,并按照正確的操作方法進(jìn)行操作,如垂直握持移液器、緩慢吸取和釋放試劑等,以減少操作誤差。同時,在每次實驗前,要對實驗器具進(jìn)行檢查和清洗,確保器具干凈無污染,避免對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。



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