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技術文章

卡比多巴的測量方法

點擊次數(shù):1768 發(fā)布時間:2011-9-2

方法名稱: 卡比多巴原料藥—卡比多巴的測定—非水滴定法


  應用范圍: 本方法采用滴定法測定卡比多巴原料藥中卡比多巴的含量。


  本方法適用于卡比多巴原料藥。


  方法原理: 供試品加高氯酸滴定液溶解后,加醋酐與結晶紫指示液,用醋酸鈉滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算卡比多巴的含量。


  試劑: 1. 冰醋酸


  2. 醋酐


  3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)


  4. 醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)


  5. 無水碳酸鈉


  6. 結晶紫指示液


  7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀


  儀器設備:


  試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)


  配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。


  標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。


  2.醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)


  配制:取無水碳酸鈉5.3g,加無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)100mL,加無水醋酸至1000mL,搖勻。


  標定:精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL,加結晶紫指示液數(shù)滴,用本液滴定至綠色,根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。


  3. 結晶紫指示液


  取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。


  操作步驟: 精密稱取供試品約0.25g,精密加高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL溶解后,加醋酐15mL與結晶紫指示液2滴,用醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于22.62mg的C10H14N2O4。
 

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