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毛細管柱氣相色譜法（氣相色譜知識6）
南京華璧科學儀器有限公司
毛細管柱亦稱空心柱，是一種又細又長，形同毛細管的開放式管柱，固定液涂在毛細管內(nèi)壁上。柱長：5-100m，內(nèi)徑：0.1-0.7mm。
1）毛細管柱的分類
a）涂壁空心柱（wall-coated open tublar column，WCOT柱）：固定液直接涂在毛細管內(nèi)壁上，zui早的毛細管柱。
b）多孔層柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱）：吸附型多孔層柱：在管壁上涂一層多孔材料，如分子篩、氧化鋁、熔融石英及高分子多孔微球等。
c）分配型多孔層柱：將普通的載體沉于表面，在涂布合適的固定液。
2）毛細管柱氣相色譜儀
與普通色譜儀的不同處：
氣路系統(tǒng)：加一尾吹裝置，用于減少柱后死體積，改善柱效；
進樣系統(tǒng)：增加進樣量的準確性（分流、不分流、冷柱頭等）。
3）毛細管柱的優(yōu)缺點
a）總柱效高
毛細管柱內(nèi)徑一般為0.1~0.7mm，內(nèi)壁固定液膜極薄，中心是空的，因阻力很小，而且渦流擴散項不存在，譜帶展寬變小。由于毛細管柱的阻力很小，長可為填充柱的幾十倍，其總柱效比填充柱高得多。
b）分析速度快
毛細管柱的相比約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄，分配比k很小，相比大，組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分；可在幾分鐘內(nèi)分離十幾個化合物。
c）柱容量小
毛細管柱的相比高，k必然很小，因此使zui大允許進樣量受到限制，對單個組分而言，約0.5ug 就達到極限。為將極微量樣品導人毛細管柱，一般需采用分流進樣法。此法就是將均勻揮發(fā)的樣品進行不等量的分流，只讓極小部分樣品（約幾十分之一或幾百分之一）進入柱內(nèi)。進入柱內(nèi)的樣品量占注射樣品量的比例稱為“分流比”。