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技術(shù)文章

美國(guó)戴安離子色譜儀原理技術(shù)

點(diǎn)擊次數(shù):2434 發(fā)布時(shí)間:2016-7-8

戴安離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
戴安離子色譜儀工作原理
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到zui小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
戴安離子色譜儀基本構(gòu)造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的戴安離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。zui基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
戴安離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器, 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng), 即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低, 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。
戴安離子色譜儀工作流程
大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型戴安離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
戴安離子色譜儀用途
領(lǐng)域
戴安離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
經(jīng)常檢測(cè)的常見離子有
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽(yáng)離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測(cè)定常見的陰離子是它的專長(zhǎng),一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個(gè)常見離子的測(cè)定結(jié)果,這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的,關(guān)于陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出*性。
戴安離子色譜儀分類
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來(lái)分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用zui廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。
2、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基*烷等。用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。
4、離子色譜的應(yīng)用
無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè);無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)和有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。

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