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引言
化工及制藥過(guò)程涉及到很多的有機(jī)合成過(guò)程，這些過(guò)程的主反應(yīng)大多條件苛刻、機(jī)理復(fù)雜且危險(xiǎn)性大。如常見(jiàn)的硝化反應(yīng)、格氏反應(yīng)、氫化等過(guò)程。控制不當(dāng)，有可能會(huì)發(fā)生爆炸、火災(zāi)等事故。因此，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室工藝開(kāi)發(fā)、中試及生產(chǎn)過(guò)程需要通過(guò)改進(jìn)設(shè)備來(lái)改善整個(gè)過(guò)程傳質(zhì)及傳熱的局限性，同時(shí)需要采用先進(jìn)的在線監(jiān)測(cè)手段去實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)進(jìn)程，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)和控制的同步。
連續(xù)流反應(yīng)設(shè)備—微通道反應(yīng)器和原位在線拉曼光譜儀的結(jié)合正好可以滿足有機(jī)合成過(guò)程的需求。本文將介紹原位在線拉曼光譜和微通道反應(yīng)器結(jié)合的應(yīng)用。
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實(shí)驗(yàn)
微通道反應(yīng)器本質(zhì)上講是一種連續(xù)流動(dòng)的管道式反應(yīng)器。它包括化工單元所需要的混合器、換熱器、反應(yīng)器控制器等。傳統(tǒng)的釜式設(shè)備在傳質(zhì)和傳熱方面都具有局限性，而連續(xù)流微通道反應(yīng)器具有持液量小、高效傳質(zhì)、傳熱，是應(yīng)對(duì)高危有機(jī)合成過(guò)程的有效方案。
作為有機(jī)合成過(guò)程或制藥中的PAT，拉曼光譜分析儀實(shí)時(shí)提供多個(gè)反應(yīng)過(guò)程參數(shù)的原位測(cè)量，和微通道反應(yīng)器結(jié)合使用，可以實(shí)現(xiàn)過(guò)程數(shù)據(jù)的快速獲取，并為過(guò)程決策提供數(shù)據(jù)支撐。避免常規(guī)檢測(cè)的滯后性造成反應(yīng)的失控。
用于過(guò)程分析的原位在線拉曼光譜儀
在本文所描述的研究中，耶拿的Rxn系列拉曼分析儀用于在實(shí)驗(yàn)室/工藝開(kāi)發(fā)（左）或生產(chǎn)（右）環(huán)境中在微通道反應(yīng)器上實(shí)現(xiàn)的有機(jī)合成過(guò)程收集拉曼光譜。
探頭種類多樣、探頭插入方式靈活多樣
有機(jī)合成過(guò)程
反應(yīng)原理
放熱氧化硝化過(guò)程，傳質(zhì)傳熱不理想，監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)滯后，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失控。
在線拉曼采樣探頭和反應(yīng)器的結(jié)合
原位在線拉曼光譜儀和微通道反應(yīng)器的結(jié)合
原位在線拉曼光譜儀監(jiān)測(cè)微通道反應(yīng)過(guò)程
微通道反應(yīng)器的使用，在放熱氧化硝化步驟中具有出色的傳熱、混合和停留時(shí)間控制；
通過(guò)原位在線拉曼光譜監(jiān)測(cè)，在工藝開(kāi)發(fā)早期可進(jìn)行動(dòng)力學(xué)、機(jī)理等分析，同時(shí)可在微通道反應(yīng)器各模塊類型、組合方式等篩選過(guò)程及后期的反應(yīng)控制中發(fā)揮作用。
。
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結(jié)論
1.原位在線拉曼光譜分析儀在化工和制藥的工藝開(kāi)發(fā)及放大生產(chǎn)過(guò)程中都表現(xiàn)出高度的功能和靈活性。
2.原位在線拉曼光譜分析儀和微通道反應(yīng)器等連續(xù)流設(shè)備的結(jié)合，可高效、快速、穩(wěn)定的提供實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，無(wú)論是在連續(xù)流反應(yīng)工藝開(kāi)發(fā)過(guò)程，更或者是在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程，都可以發(fā)揮積極的作用。
3.在微通道及其他連續(xù)流反應(yīng)器實(shí)施的化工及制藥工藝中，原位在線拉曼光譜可以為動(dòng)力學(xué)研究、機(jī)理剖析、過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)控等提供數(shù)據(jù)保證，是數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)控制的基礎(chǔ)和保障。
參考文獻(xiàn)
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