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DB13/T 2764-2018 肥皂中氯化物含量的測定 自動電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定肥皂中氯化物含量的自動電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肥皂中氯化物含量的測定。

原理
用硝酸分解肥皂試樣并過濾分離脂肪酸后， 用自動電位滴定法通過硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定氯化物含量。

試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和|制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。
硝酸溶液，1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。按 GB/T 601 的規(guī)定進(jìn)行配制及標(biāo)定。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)=0.01mol/L。用單標(biāo)線吸量管移取標(biāo)定后的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)100mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
甲基橙指示劑，1g/L。按 GB/T 603 進(jìn)行配制。

儀器
自動電位滴定儀。

分析步驟
同一樣品進(jìn)行平行測定。儀器設(shè)置條件應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試樣的制備和保存
按照 QB/T 2623.1 中3.4的規(guī)定進(jìn)行制備和保存。
測定
稱取試樣約5g于燒杯中，至0.0001g。用50mL熱水*溶解試樣，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，加入硝酸溶液至指示劑變色，再過量1mL。冷卻，定容，搖勻。干過濾，棄去初幾毫升，移取濾液50mL，連接好自動電位滴定裝置，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。記錄滴定體積。

結(jié)果計(jì)算
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鈉皂而言用氯化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(NaCl，%)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，單位為毫升，mL；
M一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M(NaCl)=58.5；
m一一試樣份的質(zhì)量，單位為克，g。
肥皂中氯化物的質(zhì)量百分含量，對鉀皂而言用Potassium chloride的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(KCl，%)表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；
V 一一滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，單位為毫升，mL；
M一一Potassium chloride的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M(KCl)=74.6；
m一一試樣份的質(zhì)量，單位為，g。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位作為測定結(jié)果。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對差值不大于0.05%，以大于0.05%的情況下不超過5%為前提。


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