水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀的使用流程需嚴格遵循操作規(guī)范，以確保實驗準確性和安全性。以下是詳細流程：
一、前期準備工作
1. 儀器檢查與安裝
- 確認酸化-吹氣-反吸收裝置連接完好，包括反應(yīng)瓶、吸收顯色管、氮氣吹管等部件。
- 向水浴鍋中注入足量純水，確保水位覆蓋加熱區(qū)域，避免干燒損壞設(shè)備。
- 連接氮氣鋼瓶，通入氮氣(主表壓力5MPa)檢查裝置氣密性，關(guān)閉氣源備用。
2. 試劑準備
- 吸收液：20mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液加入吸收顯色管，用于吸收硫化氫氣體。
- 酸化試劑：10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水樣，釋放硫化氫。
- 其他試劑：根據(jù)需求準備硫酸、高氯酸(用于消除有機物干擾)、氫氧化鈉溶液(調(diào)節(jié)pH)。
3. 安全措施
- 佩戴防護眼鏡、實驗手套，在通風櫥內(nèi)操作，避免硫化氫等有毒氣體暴露。
- 腐蝕性試劑(如硫酸、高氯酸)需遠離熱源，使用專用玻璃器皿盛放。
二、操作步驟
1. 樣品預(yù)處理
- 取適量水樣(通常200ml)加入反應(yīng)瓶，加水至總體積約200ml，避免溢出。
- 若水樣含懸浮物，需過濾或靜置沉淀，減少雜質(zhì)干擾。
2. 吹氣前準備
- 預(yù)吹氣：接通氮氣，以200-300ml/min的速度預(yù)吹氣2-3分鐘，清除裝置內(nèi)空氣。
- 酸化反應(yīng)：關(guān)閉氣源，取下頂部接收管，向加酸通氮管內(nèi)加入10mL磷酸溶液，重新連接接收管。
3. 吹氣與吸收
- 參數(shù)設(shè)置：調(diào)節(jié)總氮氣流量計至0.3-3L/min，各反應(yīng)瓶氮氣流速為300ml/min，持續(xù)吹氣30分鐘。
- 恒溫控制：設(shè)定水浴溫度(根據(jù)國標GB/T16489-1996要求，通常為室溫或特定溫度)，確保反應(yīng)穩(wěn)定性。
- 吸收過程：硫化氫隨氮氣進入吸收顯色管，被乙酸鋅溶液吸收，形成硫化鋅沉淀。
4. 結(jié)束操作
- 關(guān)閉氮氣氣源，取出吸收顯色管，標記并送至實驗室分析(如亞甲基藍分光光度法或碘量法測定)。
- 降溫后關(guān)閉電源，拔下氮氣鋼瓶連接管。
三、注意事項
1. 氣密性檢查：通氮氣前必須確認裝置密封性，避免氣體泄漏導致回收率降低。
2. 流量控制：各樣品氮氣流量需均一化，通過觀察吸收管氣泡數(shù)量調(diào)整流量計。
3. 酸化速度：緩慢加入磷酸，防止劇烈反應(yīng)導致硫化氫逸出損失。
4. 安全防護：全程在通風櫥操作，避免接觸皮膚或吸入氣體。
四、維護與保養(yǎng)
1. 清潔裝置：反應(yīng)瓶、吸收管用完后及時清洗，避免殘留物腐蝕。
2. 定期校準：檢查氮氣流量計、溫控儀的準確性，每年至少校準一次。
3. 耗材更換：老化的密封圈、氮氣吹管需及時更換，保證氣路暢通。
4. 存儲要求：停用時切斷電源，將樣品架置于中間位置，避免長期處于極限位置。
五、常見故障處理
- 漏氣：檢查氮氣吹管接口、密封圈，重新緊固或更換。
- 吸收液飽和：若吸收液顏色過深，需增加吹氣時間或更換新吸收管。
- 溫度異常：確認水浴鍋水量不足，及時補水并檢查加熱元件。
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