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GB/T 9168 減壓蒸餾測定儀操作指南
閱讀：80發(fā)布時間：2025-7-9
儀器檢查與安裝：
檢查儀器各部件是否齊全且完好無損，如蒸餾燒瓶、冷凝管、接受瓶、真空泵、溫度傳感器、液位傳感器等。確保所有連接部位緊密，無松動或漏氣現(xiàn)象。
將儀器放置在平穩(wěn)、干燥且通風(fēng)良好的實驗臺上，按照儀器說明書正確安裝各個部件。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路，確保管路密封良好，防止空氣泄漏影響減壓效果。
檢查冷凝水供應(yīng)系統(tǒng)，確保水管連接正確，打開水龍頭，檢查水流是否通暢，調(diào)節(jié)水流速度至合適大小，以保證冷凝效果。
樣品準(zhǔn)備：
選取具有代表性的石油產(chǎn)品樣品，確保樣品的質(zhì)量和體積符合實驗要求。樣品應(yīng)盛放在潔凈、干燥的容器中，并做好標(biāo)識，注明樣品名稱、來源、采樣時間等信息。
使用合適的量具，準(zhǔn)確量取一定體積的樣品，小心倒入蒸餾燒瓶中，避免樣品濺出或產(chǎn)生氣泡。若樣品中含有雜質(zhì)，可能需要預(yù)先進行過濾等預(yù)處理，以保證實驗順利進行。
參數(shù)設(shè)置：
根據(jù) GB/T 9168 標(biāo)準(zhǔn)以及樣品的特性，在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)置相關(guān)參數(shù)。首先設(shè)置減壓壓力值，如根據(jù)實驗要求將壓力設(shè)定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個具體數(shù)值。
設(shè)置初始溫度和升溫速率，一般在實驗開始階段，可設(shè)置較快的升溫速率，如每分鐘升高 5 - 10℃，當(dāng)溫度接近預(yù)計的初餾點時，降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃，以便更精準(zhǔn)地捕捉餾出溫度。
設(shè)定好冷凝水的溫度，通常根據(jù)樣品的沸點范圍，將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間，如 10 - 20℃。
啟動儀器：
打開儀器電源開關(guān)，儀器控制系統(tǒng)啟動并進行自檢。檢查各傳感器、加熱裝置、真空泵等是否正常工作，若出現(xiàn)故障提示，應(yīng)及時排查并解決問題后再繼續(xù)操作。
啟動真空泵，開始對蒸餾系統(tǒng)抽氣。觀察儀器上的壓力顯示，隨著真空泵的運行，系統(tǒng)壓力逐漸降低，當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值后，真空泵自動進入穩(wěn)壓模式，維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定。
加熱與蒸餾：
真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后，啟動加熱裝置。按照預(yù)設(shè)的升溫速率，加熱裝置開始對蒸餾燒瓶中的樣品進行加熱。在加熱過程中，密切關(guān)注溫度顯示，確保升溫速率符合設(shè)定值。
當(dāng)樣品溫度升高到一定程度，開始有蒸汽產(chǎn)生并上升進入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化，沿著冷凝管內(nèi)壁流入接受瓶。此時，觀察液位監(jiān)測裝置，開始記錄餾出液的體積和對應(yīng)的溫度。
根據(jù)實驗標(biāo)準(zhǔn)要求，在特定的餾出體積或溫度節(jié)點，準(zhǔn)確記錄數(shù)據(jù)。例如，記錄初餾點溫度（即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時的溫度），以及在不同餾出體積時對應(yīng)的溫度，如餾出體積達(dá)到 10mL、20mL 等時的溫度。
過程監(jiān)控與調(diào)整：
在蒸餾過程中，持續(xù)監(jiān)控壓力、溫度和液位等參數(shù)。若壓力出現(xiàn)波動，超出預(yù)設(shè)范圍，檢查系統(tǒng)是否漏氣，或通過壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行微調(diào)，確保壓力穩(wěn)定。
觀察加熱情況，若升溫速率過快或過慢，可通過儀器控制系統(tǒng)適當(dāng)調(diào)整加熱功率，使升溫速率保持在規(guī)定范圍內(nèi)。同時，注意冷凝水的溫度和流量，若冷凝效果不佳，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常。
停止加熱與冷卻：
當(dāng)蒸餾過程達(dá)到預(yù)定的終點條件，如達(dá)到設(shè)定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后，首先停止加熱裝置。關(guān)閉加熱電源，讓蒸餾燒瓶自然冷卻。
繼續(xù)保持冷凝水流動一段時間，使冷凝管內(nèi)殘留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后，關(guān)閉冷凝水閥門。
壓力恢復(fù)與樣品處理：
緩慢打開系統(tǒng)的放空閥，使系統(tǒng)壓力逐漸恢復(fù)至常壓。注意操作要緩慢，避免壓力瞬間變化過大對儀器造成損壞。
小心取下接受瓶，將收集到的餾出液妥善保存，做好標(biāo)識，以備后續(xù)分析。對于蒸餾燒瓶中殘留的樣品，按照實驗室廢棄物處理規(guī)定進行安全處理。
儀器清潔與整理：
關(guān)閉儀器電源開關(guān)，對儀器進行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面，去除油污和灰塵。對于玻璃器皿，如蒸餾燒瓶、冷凝管等，用合適的清洗劑進行清洗，再用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。
將儀器各部件妥善存放，整理實驗臺面，保持實驗室整潔。
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