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質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面具有較大優(yōu)勢,所以,目前配置質(zhì)譜的實驗室越來越多,質(zhì)譜相對于色譜來說,除了對環(huán)境的要求高,操作和維護同樣更加頻繁。今天就跟小集一起來了解下質(zhì)譜的相關(guān)知識吧。
質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同,從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:
1.有機質(zhì)譜儀
由于應(yīng)用特點不同又分為:
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
其他有機質(zhì)譜儀
主要有:基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS),傅立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)
2.無機質(zhì)譜儀
火花源雙聚焦質(zhì)譜儀
感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)
二次離子質(zhì)譜儀(SI-MS)
除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
1、質(zhì)譜儀周圍環(huán)境要求:
①周圍無強烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
②電源要求為接地交流電;
③室溫要求:15-28℃;
④相對濕度要求:20%~80%;
可見,使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴格,外部環(huán)境會直接影響質(zhì)量軸的準確性。質(zhì)譜儀采用兩級抽氣結(jié)構(gòu),前級為機械泵,后級為分子渦輪泵。工作時,先由前級泵,將真空腔內(nèi)的壓強降低幾個數(shù)量級,再由后級泵降至工作所需壓強。
2、日常定期維護
前期,機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率,一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次。
機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質(zhì)譜儀都會在長假的時候進行大的維護。
一般日常維護除了更換泵油之外,都是不需要在卸真空的狀態(tài)下進行,質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的。
1)實驗過程中,切勿用肥皂泡檢查氣路,包括自己的氣路在檢查時也一定要與質(zhì)譜接口斷開(非常重要,很多質(zhì)譜都因為學生采用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續(xù)使用)。
2)一般情況下,質(zhì)譜要保持正常運行狀態(tài),除非15天以上不用儀器,方可關(guān)閉。因為質(zhì)譜需要一定時間穩(wěn)定(24h以上),頻繁開關(guān)質(zhì)譜也會加速真空會污染。在預(yù)知停電的情況下,請?zhí)崆瓣P(guān)掉質(zhì)譜。
3)泵油的更換:要經(jīng)常觀察泵油顏色,當變成黃褐色時應(yīng)立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟,則要求至少半年更換一次,加入泵油量不超過最上層液面。
4)QIC20散熱過濾網(wǎng)應(yīng)定期進行清洗(每兩個月清洗一次),在夏天沒有空調(diào)的房間使用時盡量打開上蓋,以防影響儀器散熱。
5)毛細管在不與外部儀器連接時,不要直接放置在臟的桌面上,盡量懸空放置;毛細管內(nèi)部的過濾器要定期清洗,在拆裝過程中注意不要丟失部件。
6)在儀器運輸過程中,如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進行收集以后繼續(xù)使用)、卸掉RF射頻頭,單獨運輸。
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