一、前言
聚維酮K30（PVPK30）在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用，為國(guó)際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。即照藥典水分測(cè) 定法中卡爾.費(fèi)休容量法進(jìn)行測(cè)定。用甲醇溶解試樣，用卡爾.費(fèi)休滴定液進(jìn)行滴定。
本方法采用卡爾.費(fèi)休容量法測(cè)定其中水分，重復(fù)性良好，能夠較準(zhǔn)確地測(cè)出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法），分析天平等
2.2、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定液（醛酮專用試劑）。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測(cè)
通過水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入醛酮專用溶劑 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒過電極，設(shè) 置好參數(shù)后，儀器開始預(yù)滴定，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，打開加料口橡膠塞，將含水分適 量的樣品加入滴定杯，立即蓋好橡膠塞，點(diǎn)擊開始測(cè)定，用卡爾. 費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣 量，計(jì)算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度：35% | 終點(diǎn)：80mv |
控制區(qū)：400mv | 漂移值：25ug/min |
混合時(shí)間：30s | 終止類型：相對(duì)漂移停止 |
開始加液速率：較慢 | 結(jié)束體積：10mL |
最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
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