1 前言
動(dòng)物油脂中的游離脂肪酸值是指中和 1g 油脂所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù),對(duì)于不同的 油脂都有不同少量的游離脂肪酸,脂肪酸值的含量是衡量油脂品質(zhì)的指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)測定 雞鴨下腳料廢水的脂肪酸值,目的在于了解廢水的酸敗條件。該實(shí)驗(yàn)參照國家標(biāo)準(zhǔn) GB 5510
-2011 測定油料中的脂肪酸值,但是根據(jù)試樣不同更換了萃取液,制定了該應(yīng)用方案,實(shí)驗(yàn) 過程操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的誤差,也避免了顏色辨別終點(diǎn)帶來的誤差,實(shí) 驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
KOH-乙醇滴定液( 0.1 mol/L),無水乙醇。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
( 1 )試樣的預(yù)處理:
稱取約 25g 樣品,準(zhǔn)確到 0.001g ,置于 250mL 錐形瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入 100mL 乙 醇溶液,加塞搖晃幾秒鐘,開塞放氣,再蓋緊瓶塞振蕩 15 分鐘左右,或放于振蕩器上搖晃 15 分鐘。在短頸玻璃漏斗中放入濾紙,過濾試樣,并棄去最初幾滴濾液,用另一個(gè)錐形瓶 收集濾液,蓋上瓶塞備用。
( 2 )測定:
用移液管準(zhǔn)確移取上述過濾制備的試樣 10mL 置于滴定杯中,加40ml(保證溶液高度 沒過電極)無水乙醇溶液,放置于電位滴定臺(tái)上,開啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和 滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鉀-乙醇(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定電位突越點(diǎn),記下消 耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 20s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 |
最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s |
電位突躍量: | 300 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
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