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熱重分析儀常見故障原因及其解決方法

閱讀:3245      發(fā)布時間:2022-7-18
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熱重分析儀是目前國產(chǎn)先進的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學(xué)反應(yīng),試樣的要求、純度和鑒定,無機固體的表面吸附物質(zhì)的測定,催化活性和多相反應(yīng)速度的研究,液晶,鐵電轉(zhuǎn)換——居里點,聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維、推進劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應(yīng)用,反應(yīng)動力學(xué)相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究;可對物質(zhì)進行鑒別分析,組份分析,還可進行熱參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)測定。
 
熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
1.樣品支架脫落斷裂
 
  (1)樣品支架脫落問題
 
  仔細觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測試樣品在高溫下(600℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
 
  熱重分析儀
 
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 
  在熱重分析儀使用的過程中,有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導(dǎo)出,會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關(guān)打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會導(dǎo)致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
 
 
2、TG曲線異常波動
 
在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
 
(1)樣品測試過程中是否存在震動源
 
(2)氣體過濾器是否堵塞
 
 
3、TG測試的精確度降低
 
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 
(2)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。
 
 
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
 
在樣品測試過程中,恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時添加適量純水。

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