2015版《中國藥典》規(guī)定“抗病毒口服液”要做指紋譜圖，要求：
1、與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的相似度：除6號峰外，計(jì)算特征峰1?7 號與S 峰的相對保留時(shí)間，其中1號峰的相對保留時(shí)間在規(guī)定值的±5%之內(nèi)，其余特征峰的相對保留時(shí)間在規(guī)定值的±8%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.58 (峰 1 )、1.0（峰 2 )、2.38 (峰 3 )、2.61(峰 4)、2. 65(峰 5)、4. 94(峰7)
2、4號峰與5號峰的分離度不得低于1.0
對此，各藥企實(shí)驗(yàn)室普遍反映做出來的譜圖效果較差，不符合藥典要求。月旭科技特此驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用Ultimate® LP-C18色譜柱*遵從藥典方法條件下，可以符合藥典要求。
測試過程
1、流動(dòng)相配置
流動(dòng)相A：色譜級乙腈；
流動(dòng)相B：取0.1mL的磷酸置1000mL超純水中，超聲脫氣，即得。
2、樣品溶液配置
對照品溶液：取(R,S)-告依春、連翹苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成濃度分別為0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液，即得；
供試品溶液：精密稱取抗病毒口服液樣品25mL，用乙酸乙酯振搖提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)?/span>70%甲醇溶解，置10mL量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，即得。
3、色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm)
儀器型號：島津LC-20A
流動(dòng)相洗脫程序：
時(shí)間 | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
0 | 7 | 93 |
22 | 18 | 82 |
29 | 18 | 82 |
31 | 23 | 77 |
40 | 23 | 77 |
53 | 40 | 60 |
60 | 40 | 60 |
65 | 7 | 93 |
柱溫：30℃
檢測波長：236nm
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣體積：10μL
4、實(shí)驗(yàn)圖譜
1）對照溶液
 |
2）供試品全量程圖
 |
3）供試品放大圖
![JE)OAPX`9%S`0893]3$@P4P](file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image009.jpg)
測試結(jié)果：
峰號 | 物質(zhì) | 保留時(shí)間 | 相對保留時(shí)間 | 藥典要求 |
1號 | - | 7.805 | 0.58 | 0.58 |
2號 | （R,S）-告依春 | 13.369 | 1.00 | 1.0 |
3號 | - | 30.705 | 2.30 | 2.38 |
4號 | - | 34.144 | 2.55 | 2.61 |
5號 | 連翹酯苷A | 34.692 | 2.59 | 2.65 |
6號 | 連翹苷 | 50.350 | 3.77 | / |
7號 | 連翹酯素 | 63.202 | 4.72 | 4.94 |
結(jié)論：
相對保留時(shí)間均在藥典規(guī)定范圍內(nèi)；
峰4與峰5的分離度為1.34，可以達(dá)到藥典要求的1.0要求
提供商 |
月旭科技（上海）股份有限公司 | 下載次數(shù) |
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資料大小 |
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WORD 文檔 |
資料圖片 |
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