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1、適用范圍

適用于食品中碇酰菌胺的檢測。（本實驗樣品采用大米、黃瓜、鱈魚、蜂蜜、茶葉）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.68-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碇酰菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1）碇酰菌胺儲備液：稱量 10mg 碇酰菌胺標(biāo)品，用丙酮溶解并定容至 10mL，即 1mg/mL 儲備液。

2）碇酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：移取 0.1mL 碇酰菌胺儲備液，用丙酮溶解并定容至 10mL，即 0.0

1mg/mL 儲備液。

3）正己烷飽和乙腈：取 100mL 正己烷和 100mL 乙腈置于分液漏斗中，振蕩搖勻，靜止 2h，取下層

待用。

4）乙腈飽和正己烷：取 100mL 正己烷和 100mL 乙腈置于分液漏斗中，振蕩搖勻，靜止 2h，取上層

待用。

5）丙酮-正己烷（3+7）：取 30mL 丙酮與 70mL 正己烷互溶。

3、提取步驟

稱取樣品（大米、黃瓜、鱈魚、蜂蜜 5g；茶葉 1g）置于 50mL 的螺口尖底離心管

1）加入 5mL 水，加入 20mL 正己烷飽和乙腈，均質(zhì)器提取 3min（蜂蜜只需加水 5mL 和正己烷飽和

乙腈 20mL 劇烈振蕩 3min），再加入 2.5g 氯化鈉，振蕩混勻，超聲 10min，3000rpm 下離心 10min，

移取上清液（黃瓜上清液 10mL，其它上清液 5mL）至 50mL 比色管中；

2）上清液中加入 10mL 乙腈飽和正己烷，振蕩 1min，靜置 5min，棄去上層正己烷層，再次向下層

加入 10mL 乙腈飽和正己烷，振蕩 1min，靜止 5min，棄去上層正己烷層，將下層乙腈相置于旋

轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40°旋蒸至 1mL 待凈化。

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom®PSA，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：丙酮-正己烷（3+7）活化，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

洗脫：移取 10mL 丙酮-正己烷（3+7）洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

復(fù)溶：將收集液體于 40℃水浴旋蒸至干，用丙酮-正己烷(3+7)定容至 1mL，經(jīng) 0.22μm 有機(jī)濾頭，

供氣相檢測。

5、注意事項

加標(biāo)水平：在 5g 樣（大米、鱈魚和蜂蜜）中加入 160μL 0. 01mg/mL 的碇酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作液，定

容至 1mL，加標(biāo)水平 0.32mg/kg，機(jī)讀數(shù) 0.4mg/L；

在5g樣（黃瓜）中加入80μL 0. 01mg/mL的碇酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作液，定容至1mL，加標(biāo)水平0.16mg/kg，

機(jī)讀數(shù) 0.4mg/L；

在1g樣（茶葉）中加入160μL 0. 01mg/mL的碇酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作液，定容至1mL，加標(biāo)水平1.6mg/kg，

機(jī)讀數(shù) 0.4mg/L。

6、色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進(jìn)樣口溫度 250℃

升溫程序 初始溫度為 70℃，保持 2min；以 25℃/min 升溫至 150℃，保持 2min；再以 15℃

/min 升溫至 200℃，后以 10℃/min 升溫至 280℃，保持 10min

載氣 高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式 不分流進(jìn)樣

恒流模式 1mL/min

進(jìn)樣量 1μL

6.2 質(zhì)譜條件

電離方式 電子轟擊電離源（EI）

電離能量 70Ev

傳輸線溫度 280℃

離子源溫度 230℃

四極桿溫度 150℃

監(jiān)測方式 選擇離子掃描（SIM） 1

選 擇 監(jiān) 測 離 子（m/z）

定量 140

定性 112、167、42

溶劑延遲 4.0min

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