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有關(guān)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器空白出峰的相關(guān)探討
閱讀：2911 發(fā)布時(shí)間：2018-7-13
有關(guān)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器空白出峰的相關(guān)探討
頂空進(jìn)樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器從目前來看,可以分為手動(dòng)型,半自動(dòng)型,全自動(dòng)型三種。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器選型時(shí)要注意：
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于3%,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃-150℃。
為什么自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)空白樣時(shí)能看到出峰，有幾個(gè)原因會讓你在空白樣中看到出峰：
1.瓶子或蓋子臟。
2.實(shí)驗(yàn)室空氣可能被有機(jī)溶劑蒸汽污染。在樣品準(zhǔn)備區(qū)有液相色譜儀時(shí)，這種情況很普通。
3.從前面的樣品帶出來的污染。
4.GC系統(tǒng)污染。
5.臟柱子和/或隔墊。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的相關(guān)解決步驟：
1.在柱箱里烘烤瓶子和隔墊。
2.使用非常干凈的樣品瓶。在即將注入樣品之前，可以用干凈的惰性氣體吹掃瓶子。
3.清洗瓶子和隔墊之后，在柱箱里烘干。
4.在準(zhǔn)備樣品時(shí)用干凈的惰性氣體，如氬氣，或氮?dú)獯祾咂孔印?/div>
5.用氣流清潔頂空進(jìn)樣器。
6.做一次空白GC運(yùn)行；清潔GC進(jìn)樣器，檢測器和老化柱子。
7.使用前用火焰加熱石墨密封墊。