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氣相色譜儀分析過(guò)程中出現(xiàn)誤差的主要因素
對(duì)于氣相色譜儀分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，其中的每一個(gè)步驟，包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)、峰面積或峰高測(cè)定等都可能會(huì)產(chǎn)生誤差，從而影響到終的分析結(jié)果。下面來(lái)分析一下氣相色譜儀分析過(guò)程中出現(xiàn)誤差的主要因素：
1、樣品采集和制備：樣品的代表性是得到準(zhǔn)確定量分析結(jié)果的前提，對(duì)于氣體或揮發(fā)性液體樣品，采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失；對(duì)于液體和固體樣品，要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過(guò)程中，要盡量避免或減少待測(cè)組分的損失，防止樣品污染。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣的重復(fù)性會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確，也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化，在氣化和色譜分離過(guò)程有無(wú)分解和吸附現(xiàn)象，及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同，選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。
3、色譜條件：色譜分析中，色譜柱、柱溫、載氣等都會(huì)影響組分的分離，只有在組分能*分離、峰形良好的情況下，色譜峰面積或峰高的測(cè)量準(zhǔn)確度才會(huì)好。選擇色譜柱和色譜條件時(shí)必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象，這必定影響定量的結(jié)果。
4、檢測(cè)器：檢測(cè)器的種類(lèi)選擇、靈敏度、線(xiàn)性范圍、穩(wěn)定性等，都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，色譜定量是基于檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)組分含量的線(xiàn)性關(guān)系，任何檢測(cè)器的響應(yīng)都有一定的線(xiàn)性范，超出這一范圍，響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線(xiàn)性，因此，要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，絕不能使進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分含量超出線(xiàn)性范圍。
5、峰面積或峰高的測(cè)量：色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高，所以色譜峰面積或峰高判斷和測(cè)量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對(duì)而言，用高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低。所以，在分離度低的情況下，宜用峰高定量，保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大，影響峰面積的測(cè)量，所以也宜用峰高定量。