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真空冷凍干燥機標(biāo)準(zhǔn)操作流程詳解
一、真空冷凍干燥機開機前準(zhǔn)備與檢查
設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)
檢查真空泵油位，確保油面不低于油鏡中線(避免無油運轉(zhuǎn)導(dǎo)致?lián)p壞)。
確認(rèn)電源線連接牢固，總電源指示燈閃爍表示電源接通。
檢查冷阱、干燥室、有機玻璃罩及“O”型密封圈是否完好，無破損或污漬。
物料預(yù)處理
根據(jù)物料特性(如食品、藥品、化工原料)進行清洗、切片、去水等預(yù)處理。
液體樣品厚度需≤1cm，確保預(yù)凍階段能完全凍結(jié)成冰晶。
二、預(yù)凍階段：低溫凍結(jié)物料
預(yù)凍方式選擇
慢速冷凍：將物料直接放入凍干室，關(guān)閉艙門后啟動壓縮機，冷阱溫度逐步降至-40℃以下，預(yù)凍時間約2-3小時(適用于對冰晶大小要求不嚴(yán)的物料)。
快速冷凍：先啟動壓縮機使冷阱溫度降至-40℃以下，再放入物料，預(yù)凍時間縮短至1-1.5小時(適用于需保留細小冰晶的敏感物料，如生物制品)。
關(guān)鍵操作
將物料均勻鋪在物料盤中，溫度傳感器固定于物料中心位置以監(jiān)測溫度。
預(yù)凍結(jié)束后，檢查物料是否完全凍結(jié)(表面無液態(tài)水殘留)。
三、升華干燥階段：真空環(huán)境下冰直接升華
裝料與密封
迅速將預(yù)凍好的物料盤轉(zhuǎn)移至干燥架，確保動作輕快以減少溫度回升。
罩上有機玻璃罩，確保罩下端與“O”型密封圈完全接觸，避免漏氣。
關(guān)閉側(cè)面黑色閥門(箭頭朝向出水管為關(guān)閉狀態(tài))。
抽真空與干燥
按下“真空泵”鍵，真空泵啟動后觀察真空度顯示，正常下降速度應(yīng)≤15Pa/分鐘。
真空度穩(wěn)定在≤15Pa后，按“加熱”鍵啟動凍干工藝程序(溫度梯度根據(jù)物料特性設(shè)定，如30℃→50℃分階段升溫)。
升華干燥時間約12-24小時，具體取決于物料厚度和含水量。
過程監(jiān)控
每30分鐘記錄一次板溫、料溫及真空度，確保曲線與預(yù)設(shè)工藝重合。
若真空度異常下降(如>50Pa)，檢查真空管道連接、凍干罩密封性及放氣閥是否關(guān)閉。
四、解析干燥階段：去除殘留吸附水
參數(shù)調(diào)整
升華干燥結(jié)束后，提高真空度至≤10Pa，同時升高溫度至50℃(避免物料融化)。
解析干燥時間約4-8小時，直至物料含水量<5%(可通過稱重法或水分測定儀驗證)。
終點判斷
觀察物料表面是否干燥無結(jié)塊，或通過壓力上升試驗(關(guān)閉真空泵后壓力上升緩慢表示干燥完全)。
五、取料與關(guān)機：安全結(jié)束流程
取料操作
打開側(cè)面黑色閥門充氣，待氣壓平衡后按“真空泵”鍵停泵。
取下有機玻璃罩，取出物料盤，將干燥后的物料保存于密封容器中。
設(shè)備關(guān)機
關(guān)閉“制冷”鍵，點擊“化霜”鍵啟動冷阱除霜，在出水管下方放置接水容器。
待冰霜完全融化后，擦拭冷阱、物料架及有機玻璃罩，保持設(shè)備干燥整潔。
關(guān)閉總電源開關(guān)，拔下電源插頭。
六、真空冷凍干燥機操作注意事項與禁忌
安全規(guī)范
真空泵需置于低于凍干機的水平位置，防止突發(fā)停電時返油污染物料。
操作時穿戴防護裝備(如隔熱手套、護目鏡)，避免接觸低溫部件。
禁忌行為
? 禁止在預(yù)凍未完成時抽真空，否則會導(dǎo)致物料噴濺或設(shè)備損壞。
? 禁止頻繁開關(guān)電源和制冷機，若因操作導(dǎo)致停機，需等待≥3分鐘再重啟。
? 禁止使用有機溶劑擦拭“O”型密封圈，可用中性洗滌劑清洗后擦干。
維護保養(yǎng)
連續(xù)工作200小時后更換真空泵油，根據(jù)真空度下降速度調(diào)整換油周期。
定期清理冷凝器鰭片(風(fēng)冷機組)或檢查制冷系統(tǒng)檢漏(鹵素檢測儀)。