一、光催化反應釜操作前準備與設備檢查
設備外觀與密封性檢查
檢查反應釜釜體是否有裂紋、破損，確保密封件無老化或損壞。
確認壓力表、真空表、溫度表及安全閥等附件靈敏準確，并有定期校驗標記。
檢查攪拌裝置運轉(zhuǎn)是否正常，避免反應過程中出現(xiàn)攪拌不均勻或故障。
環(huán)境與個人防護
反應釜應放置在通風良好、干燥、無易燃物的環(huán)境中，避免陽光直射。
操作人員需穿戴實驗服、護目鏡、手套等防護裝備，防止化學物質(zhì)飛濺或強光刺激。
電源與電氣安全
儀器輸入電源線必須接地，使用三芯接地插頭，確保電源插座額定負載不小于儀器要求。
檢查電源線是否破損，如有破損需更換相同類型和規(guī)格的電源線。
二、反應操作流程
物料添加
嚴格按照實驗要求準確稱量和添加物料，避免物料飛濺或產(chǎn)生靜電。
對于易揮發(fā)、易燃或有毒物料，需在通風櫥中操作，并采取相應防護措施。
反應釜密封與壓力控制
緩慢將釜體與釜蓋合上，確保上下接口處對齊，四氟墊片與凹槽吻合。
安裝反應釜卡套，用專用扳手旋緊螺栓，避免過度用力導致?lián)p壞。
檢查各閥門是否旋緊，開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，緩慢充入氣體至實驗所需壓力。
溫度與光照控制
根據(jù)反應要求設定合適溫度，加熱過程中密切關(guān)注溫度變化，避免超溫。
選擇合適光源和光照強度，避免光照過強或過弱影響反應效果。
反應過程監(jiān)控
實時監(jiān)測反應釜內(nèi)壓力、溫度、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，確保反應在安全范圍內(nèi)進行。
如發(fā)現(xiàn)壓力升高過快或溫度異常，立即停止反應，查找原因并采取措施。
三、反應后處理
產(chǎn)物收集
反應結(jié)束后，設定溫度至室溫，自然降溫。
緩慢打開排氣閥降壓，使壓力表降為0后，打開釜蓋取出反應產(chǎn)物。
對于危險或腐蝕性產(chǎn)物，需采取相應防護措施，避免對人員和環(huán)境造成危害。
反應釜清洗
倒出剩余反應液，加入適量清洗劑，根據(jù)反應釜材質(zhì)和反應液性質(zhì)選擇清洗劑。
開啟攪拌裝置，使清洗劑充分流動，去除殘留物質(zhì)。
清洗完畢后，用大量清水沖洗至清澈無雜質(zhì)，再用毛巾或壓縮空氣擦干。
密封件與配件檢查
檢查并清潔密封件和其他配件，如攪拌槳、溫度計套管等，確保無損壞且內(nèi)部清潔干燥。
如發(fā)現(xiàn)密封件磨損或老化，需及時更換以保證密封性。
四、設備存放與維護
全面檢查與存放
完成所有處理步驟后，全面檢查設備各部件是否正常、無損壞且內(nèi)部清潔干燥。
將反應釜妥善存放于陰涼、通風、干燥、防塵的位置，確保下次使用時性能良好。
定期維護與保養(yǎng)
定期檢查傳動系統(tǒng)、密封裝置各部件有無松動，潤滑部位并按時加注潤滑油。
檢查填料箱密封狀況和冷卻系統(tǒng)工作狀況，確保冷卻水暢通且出水溫度符合規(guī)定。
對光源系統(tǒng)、攪拌裝置等進行清潔和維護，延長設備使用壽命。
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