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食品中21種熏蒸劑殘留量的測定 頂空氣相色譜法

閱讀:472        發(fā)布時間:2023-12-06
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    北京普瑞分析儀器有限公司

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GC-9280型氣相色譜儀適用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21 種熏蒸劑殘留量的測定。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

在密封容器內,易揮發(fā)的熏蒸劑分子在一定溫度下在氣固兩相間達到動態(tài)平衡。此時熏蒸劑在氣相中的濃度和它在固相中的濃度成正比,通過對氣相中熏蒸劑濃度的測定,即可計算出熏蒸劑的濃度,外標法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為符合 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水。

試劑 4.1.1 正己烷 (C6H14):農(nóng)殘級。

(Na2SO4):經(jīng) 650 ℃灼燒 4 h ,置干燥器中備用。

標準品

熏蒸劑標準品:純度大于等于 99 % 。(參見附錄 A )。

標準溶液配制

*、四氯化碳等 21 種熏蒸劑標準儲備溶液:準確地分別移取*、四氯化碳、

1,2 *等 21 種熏蒸劑的適量體積,并用其密度(參見附錄 A 中表 A1 )進行重量計算,用正己烷

分*、四氯化碳等 21 種熏蒸劑標準混合工作液:根據(jù)需要用正己烷配稀釋成適用濃度的標

準混合工作溶液,該溶液在 0 4 ℃冰箱中保存。

儀器和設備

氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器。

分析天平:感量0.01 g和0.0001 g。

頂空進樣針: 1.0 mL 。

頂空裝置。

頂空瓶: 20.0 mL 。

密封塑料離心管: 50 mL 。

超聲波儀。

附錄 A:21 種熏蒸劑標準品信息

序號

樣品名稱

分子量

分子式

CAS No.

密度

1

1,1,1-三氯乙烷

133.35

CH3CCl3

71-55-6

1.350

2

-1,3-二氯丙烯

110.97

C3H4Cl2

10061-02-6

1.160

3

-1,3-二氯丙烯

110.97

C3H4Cl2

10061-02-5

1.160

4

三氯乙烯

131. 39

ClCHCCl2

79-01-6

1.465

5

1,2-二氯丙烷

112.9

CH3CHClCH2Cl

78-87-5

1.260

6

溴二氯甲烷

163.8

CHBrCl2

75-27-4

2.006

7

1,1,2-三氯乙烷

133.4

CHCl2CH2Cl

79-00-5

4.550

8

四氯乙烯

165.82

CCl2CCl2

127-18-4

1.631

9

二溴氯甲烷

208.3

CHBr2Cl

124-48-1

1.440

10

溴仿

252.73

CHBr3

75-25-2

2.889

11

1,1,2,2-四氯乙烷

167.86

CHCl2CHCl2

79-34-5

1.600

12

1,3-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

541-73-1

1.290

13

1,4-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

106-46-7

1.458

14

1,2-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

95-50-1

1.460

15

1,2,4-三氯苯

181.45

C6H3Cl3

120-82-1

1.450

16

1,2,3-三氯苯

181.45

C6H3Cl3

87-61-6

1.450

17

六氯丁二烯

260.76

C4Cl6

87-68-3

1.682

18

1,2-*

187.88

C2H4Br2

106-93-4

2.177

19

1,2-二氯乙烷

98.97

C2H4Cl2

107-06-2

1.260

20

四氯化碳

153.84

CCl4

56-23-5

1.592

21

*

119.38

CHCl3

67-66-3

1.448


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