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SepaFlash正相Silica硅膠柱的重復使用實驗與推薦

來源:常州三泰科技有限公司   2017年08月04日 09:21  

1.SepaFlash®標準系列分離柱 25g (40~63um 不規(guī)則)

實驗過程

測試樣品為苯甲酸甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯,無色、透明,采用正己烷/乙酸乙酯體系進行梯度洗脫,運行結束后以高比例的乙酸乙酯進行沖洗,再用正己烷進行潤洗,重復進樣三次。

對比譜圖

 

2.系列分離柱40g (25um 球形硅膠)

?實驗過程

測試樣品為某化學合成中間體,性狀為黃色,采用正己烷/乙酸乙酯體系進行梯度洗脫,運行結束后以高比例的乙酸乙酯進行沖洗,將黃色殘留清洗干凈,再用正己烷進行潤洗,重復進樣三次。

對比譜圖

對比三次分離譜圖,第三次分離度較*次和第二次有所下降,峰型有所展寬,總體而言運行三次是可以的。

3.連續(xù)進樣三次后柱效對比

重復進樣三次后,對比理論塔板數(shù)發(fā)現(xiàn)較未使用前塔板數(shù)少約20%,故可以一定程度證明此分離柱可以進行多次重復使用。

上述理論塔板數(shù)的變化情況依據(jù)樣品不同會有差異,僅做參考。

重復使用與成本的關系

以10g樣品分離為例,以正己烷/乙酸乙酯為體系,分別采用40g、120g和重復使用三次40g分離柱,對溶劑成本和分離柱成本進行對比,

 數(shù)目溶劑用量(mL)成本合計
40g32250125
120g12325118
40g重復三次12550101

注:1)以上成本合計包括分離柱和溶劑兩部分,具體溶劑價格由供應商,分離柱價格來自ChemBeanGo平臺,由于各方面因素,可能會有誤差,敬請諒解。

2)由于樣品選擇的不確定性,此表格數(shù)據(jù)僅作參考。

關于重復使用的注意事項

1)為提高二次甚至三次使用的效果,建議每次分離完成后,用大比例強極性的有機溶劑進行及時清洗,建議在3倍柱體積左右,以分離柱表觀無顏色、紫外檢測讀數(shù)趨于基數(shù)為參考依據(jù),停止清洗。

2)由于裝填工藝的原因,用完后盡量將分離柱保持浸潤狀態(tài),并塞好兩端的保護套。

3)建議短期內(nèi)進行重復利用,例如一天內(nèi)連續(xù)分離多次嗎,可以實現(xiàn)比較好的重復使用效果。

4)同一根色譜柱,盡量分離同一或相似的目標化合物體系,也能提高色譜柱的重復使用效果。

目前下載ChemBeanGo APP,掃描三泰科技SepaFlash®柱的專屬二維碼,就可以方便地色譜柱進行管理,幫助用戶科學有效地重復使用色譜柱。

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