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國產液相色譜廠家詳解液相色譜需要檢定的參數(shù)
一、色譜柱溫箱溫度檢定
1.對檢定方法進行分析。溫度計被固定在相應的色譜柱溫箱中,溫度計探頭可以對色譜柱溫度進行檢定和測量。將四十五攝氏度、三十五攝氏度設置成檢測溫度開始檢定:根據(jù)液相色譜儀操作規(guī)程進行操作,待溫度浮動較小時對其讀數(shù)進行記錄,并且使用秒表對其時間進行記錄,間隔十分鐘左右進行一次數(shù)值的記錄,完成七組數(shù)據(jù)的記錄工作,并且通過求平均數(shù)的方式對其進行處理和計算;計算結果和事先設定的四十五攝氏度及三十五攝氏度之間的差值即為ΔTs,即柱溫箱的溫度設定值誤差,讀數(shù)的極大值和極小值即為Tc,即控溫穩(wěn)定性。
2.對其注意事項進行具體分析。在溫度有所增加的狀態(tài)下,理論塔板數(shù)有所增加,并且不同峰間的間距有所減少,若想維持各個峰面積恒定,需要在峰距變化的情況下將峰高度進行提升,因此溫度增加的情況下保留時間反而有所減少,溫度下降時則與之相反。
二、基線噪聲和漂移檢定
1.對其檢定方法進行分析。檢定該項目過程中,需要將C18當成色譜柱材料,通過無水甲醇制成的流動相進行操作,并且對高壓進行設置,并且將流速設置成每分鐘1立方分米,儀器需要保持在極為靈敏的狀態(tài),并且將每分鐘零點五至一厘米當作記錄紙移動速率。根據(jù)規(guī)定的操作步驟完成檢定工作,直至平穩(wěn)的工作0.5h之后,結合檢測裝置衰減倍數(shù)、標度等完成基線噪聲的計算工作。1h的時間范圍中對基線和原來坐標之間的距離進行獲取,其值即為漂移值。
2.對注意事項進行分析。對該項目進行檢定的過程中,需要避免將無水甲醇之外的物質設置成流動相;在基線狀態(tài)不正常的情況下,應對故障問題進行分析并將其排除,為裝置正常運轉奠定堅實基礎,提高測定結果的可靠性和客觀性;對基本數(shù)據(jù)信息進行掌握之后,應對計算環(huán)節(jié)中的數(shù)據(jù)單位換算問題產生更多重視,防止因此原因導致結果錯誤。
三、小檢測濃度檢定
1.對其檢定方法進行分析。該檢定方法與上一點中提及的基線噪聲條件相似,需要將某種濃度的甲醇、萘混合溶液設置為流動相,并且嚴格根據(jù)相應的操作步驟完成操作,對結果圖進行認真記錄,并且根據(jù)CL=2Ndc V/20H的公式對檢測濃度的小值進行計算。
2.對注意事項進行分析。公式中分母的數(shù)字指根據(jù)20的進樣體積完成計算工作,并非根據(jù)濃度完成計算工作。
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