藥用級丙二醇 藥典4部標準醫(yī)藥級可供注射

 C3H8O276.09     

[57-55-6]    本品為1，2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。    

【性狀】本品為無色澄清的黏稠液體；無臭；有引濕性。  

  相對密度本品的相對密度（通則0601）在25℃時應為1.035～1.037。     

【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。    （2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集706圖）一致（通則0402）。    

【檢查】酸度  取本品10.0ml，加新沸過的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.5ml。    氯化物  取本品1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.007%）。    硫酸鹽  取本品5.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.006%）。    有關物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含丙二醇0.5g的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷對照品，用無水乙醇稀釋制成每1ml中各約含5μg、500μg、150μg與5μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇20M為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為80℃，維持3分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至220℃，維持4分鐘，進樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃，各色譜峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷的量。含一縮二乙二醇（二甘醇）不得過0.001%；—縮二丙二醇不得過0.1%； 二縮三丙二醇不得過0.03%；環(huán)氧丙烷不得過0.001%。    乙二醇  取本品1g，精密稱定，置10ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。作為供試品溶液。稱取乙二醇對照品0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，精密移取1ml置100ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為乙二醇對照品溶液。以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；檢測器為氫火焰離子化檢測器。進樣口溫度為230℃；分流比30：1；檢測器溫度250℃；柱溫120℃維持4分鐘后，以每分鐘8℃的速率升溫至140℃，維持10分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘。各色譜峰的分離度應大于2.0，理論板數(shù)按乙二醇計算不低于10 000，乙二醇峰的拖尾因子不得大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按以下公式計算：式中 At為供試品溶液圖譜中乙二醇的峰面積；         Ar為對照品溶液圖譜中乙二醇的峰面積；         Mt為供試品溶液中被測物的稱樣量（g）；         Mr為對照品溶液中乙二醇的稱樣量（g）。    依上法檢測，乙二醇含量不得過0.02%。    氧化性物質(zhì)  取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml，密塞，在暗處放置15分鐘，加淀粉指示液2ml，如顯藍色，用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）滴定至藍色消失，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過0.2ml。    還原性物質(zhì)  取本品1.0ml，加氨試液1ml，在60℃水浴中加熱5分鐘，溶液應不顯黃色；迅速加硝酸銀試液0.15ml，搖勻，放置5分鐘，溶液應無變化。     水分  取本品適量，照水分測定法（通則0832法1）測定，含水分不得過0.2%。    熾灼殘渣  取本品50g，加熱至燃燒，即停止加熱，使自然燃燒至干（如不能燃燒，則加熱至蒸氣除盡后），在700～800℃熾灼至恒重，殘渣不得過2.5mg。    重金屬  取本品4.0ml，加水19ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，混勻，依法檢查（通則0821法），含重金屬不得過百萬分之五。    砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml搖勻，依法檢查（通則0822），應符合規(guī)定（0.0002%）。    細菌內(nèi)毒素  取本品，依法檢查（通則1143），每1mg丙二醇中含內(nèi)毒素的量應小于0.012EU。    無菌（供無除菌工藝的無菌制劑用） 取本品，依法檢查（通則1101），應符合規(guī)定。    

【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以聚乙二醇20M為固定相，起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持1分鐘，進樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃。理論板數(shù)按1，2-丙二醇峰計算不低于10 000。    測定法  取本品，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取1，2-丙二醇對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。     

【類別】藥用輔料，溶劑等。     

【貯藏】密封，在干燥處保存。