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簡析國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術改進

來源:上海通微分析技術有限公司   2019年08月25日 14:31  
   簡析國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術改進
  國產(chǎn)液相色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成,其中填料為色譜柱的核心部分,科研工作者在填料上發(fā)揮奇思妙想,開發(fā)出市面上種類繁多的色譜柱,每種色譜柱又有其*的選擇性及應用。
  國產(chǎn)液相色譜柱常用填料基質(zhì)為硅膠,硅膠作為基質(zhì)有如下優(yōu)點:
  無毒無味,化學性質(zhì)穩(wěn)定;
  具有高機械強度和高的比表面積;
  可利用表面健合反應來廣泛滿足正相、反相、離子交換和體積排阻色譜的需求。
  國產(chǎn)液相色譜柱的硅膠鍵合相技術改進:
  1.空間位阻
  普通的色譜柱在pH<2時不穩(wěn)定,發(fā)生水解,導致鍵合相流失。當我們用異丙基、二異丁基來取代甲基的話,就在鍵合相上形成一個保護層,這樣不僅能抗水解能力(pH1-8),還能防止分離化合物與硅羥基之間的作用,改善峰型。
  2.極性嵌入
  在碳鏈上鍵合了極性基團,流動相在該基團處形成了水屏蔽層媒介,水層間接屏蔽了帶負電的硅羥基與目標分離物接觸可能性,減少與酸、強堿性化合物的吸附,減少了拖尾現(xiàn)象的產(chǎn)生,大大地改善了色譜峰型對稱性。極性嵌入的另外一個優(yōu)勢是碳鏈鍵合極性了基團,表現(xiàn)出對極性物質(zhì)有更強的選擇。另外,極性嵌入可降低脫水(疏水塌陷)危險,即使在含水量高的流動相條件下,樣品也同樣有穩(wěn)定保留和z佳峰形。
  3.雙層表面修飾
  在硅膠新增加表面層硅羥基活性更低的新硅羥基pH5.2(普通硅羥基pH約為3.5),低表面硅羥基活性,抑制二次保留。
  4.雙齒鍵合
  鍵合相的兩個硅原子之間以Si-O-或-CH2-CH2-等基團相連,每個硅原子含有一個長鏈硅烷基官能團。有效防止了超純硅膠載體在高pH時的溶解,使其在高pH流動相中保持了z佳的穩(wěn)定性,耐受pH達11.5,特別適用于分離游離的強堿性化合物。
  5.雜化技術
  普通硅膠在pH>8的條件下很容易被水解,且僅需要4根Si-OH鍵被水解斷裂后即有1個單元的氫氧化硅釋放,導致柱效下降;而雜化硅膠需要水解6根Si-OH才可將含有亞乙基橋的硅膠單元溶出,且斷裂的Si-O-Si有可能重新連接。所以雜化顆粒技術硅膠有較寬的pH及溫度耐受性。如C18柱pH耐受范圍1-12,低pH條件下溫度上限80℃,高pH條件下溫度上限60℃。

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