高純?cè)噭┲须s質(zhì)檢測(cè)專(zhuān)題——工業(yè)甲醇中銨離子的測(cè)定
01
離子色譜法測(cè)定甲醇中銨離子
監(jiān)測(cè)甲醇中銨離子含量在煤基合成甲醇工藝中具有重要作用。在煤基合成甲醇過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生一系列雜質(zhì)氣體 ,如 CO 、NH3 以及有機(jī)硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而銨離子會(huì)引起合成過(guò)程中的催化劑中毒失效,致催化劑效率嚴(yán)重下降;同時(shí)銨離子含量較高時(shí)會(huì)降低低溫甲醇洗脫硫效率、對(duì)工藝設(shè)備有嚴(yán)重影響。因此,通過(guò)控制甲醇中銨離子的含量 ,可以防止催化劑中毒,提高轉(zhuǎn)化率,降低成本。工藝控制中工業(yè)用甲醇中銨離子含量不得大于0.05mg/L.制定工業(yè)用甲醇中銨離子測(cè)定方法,是為工業(yè)甲醇的雜質(zhì)檢測(cè)提供一個(gè)試驗(yàn)方法,對(duì)指導(dǎo)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過(guò)程的檢測(cè)具有重要意義。目前甲醇中NH4+的測(cè)定都是采用離子色譜法,2022年3月1日開(kāi)始實(shí)施國(guó)標(biāo)《工業(yè)用甲醇中銨離子的測(cè)定離子色譜法》,下面小編分享下甲醇中NH4測(cè)定的離子色譜法。
02
03
皖儀儀器設(shè)備
試劑耗材
甲醇:色譜純;
銨根離子:ρ=1000mg/L;
一次性注射器(0.5-2mL);
有機(jī)系針式過(guò)濾器(0.22μm)
測(cè)試結(jié)果
標(biāo)曲線性測(cè)試

NH4+標(biāo)曲重疊譜圖

NH4+線性
說(shuō)明:由于所有胺類(lèi)物質(zhì)一次線性范圍均較窄,本次按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度范圍較寬,因此,標(biāo)準(zhǔn)曲線采用二次曲線擬合,本次測(cè)試銨離子線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.99996,線性良好。
------ 重復(fù)性測(cè)試 ------
NH4+0.05mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖

NH4+0.2mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖

NH4+2.0mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖
------ 重復(fù)性結(jié)果 ------

說(shuō)明:根據(jù)譜圖及測(cè)試結(jié)果可見(jiàn),所有組分定量重復(fù)性均小于1%,定性重復(fù)性均小于0.2%,測(cè)試重復(fù)性良好。
------ 檢出限 ------
注:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,在進(jìn)樣體積為50μL下,測(cè)定下限為0.01mg/L,本測(cè)試以NH4+0.05mg/L進(jìn)樣,考察其峰高,取測(cè)試最大噪聲,以3倍信噪比對(duì)應(yīng)峰高為檢出限。

------ 測(cè)試結(jié)果 ------

經(jīng)計(jì)算,本次測(cè)試 NH4+檢出限為 0.434μg/L,小于標(biāo)準(zhǔn)要求的 0.01mg/L。
04
結(jié)果表明
本文采用離子色譜法,對(duì)甲醇中 NH4+進(jìn)行測(cè)定,準(zhǔn)確度高,靈敏性好,精密度好,該法可用于甲醇中 NH4+的測(cè)定。
05
注意事項(xiàng)
(1)本測(cè)試中需要制備無(wú)銨甲醇,前處理操作需注意實(shí)驗(yàn)安全。配置硫酸溶液時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照“酸入水”的操作準(zhǔn)則;蒸餾時(shí)應(yīng)保證操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且不可出現(xiàn)無(wú)人值守的情況;
(2)采用抑制電導(dǎo)法檢測(cè)時(shí)建議使用外加水模式進(jìn)行抑制器再生。
(3)為減小樣品對(duì)色譜柱的影響,樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)RP柱凈化后進(jìn)樣分析。
— END —

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