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高純?cè)噭┲须s質(zhì)檢測(cè)專(zhuān)題——工業(yè)甲醇中銨離子的測(cè)定

來(lái)源:安徽皖儀科技股份有限公司   2022年04月18日 13:29  

01

        引言        

離子色譜法測(cè)定甲醇中銨離子


監(jiān)測(cè)甲醇中銨離子含量在煤基合成甲醇工藝中具有重要作用。在煤基合成甲醇過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生一系列雜質(zhì)氣體 ,如 CO 、NH3 以及有機(jī)硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而銨離子會(huì)引起合成過(guò)程中的催化劑中毒失效,致催化劑效率嚴(yán)重下降;同時(shí)銨離子含量較高時(shí)會(huì)降低低溫甲醇洗脫硫效率、對(duì)工藝設(shè)備有嚴(yán)重影響。因此,通過(guò)控制甲醇中銨離子的含量 ,可以防止催化劑中毒,提高轉(zhuǎn)化率,降低成本。工藝控制中工業(yè)用甲醇中銨離子含量不得大于0.05mg/L.制定工業(yè)用甲醇中銨離子測(cè)定方法,是為工業(yè)甲醇的雜質(zhì)檢測(cè)提供一個(gè)試驗(yàn)方法,對(duì)指導(dǎo)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過(guò)程的檢測(cè)具有重要意義。目前甲醇中NH4+的測(cè)定都是采用離子色譜法,2022年3月1日開(kāi)始實(shí)施國(guó)標(biāo)《工業(yè)用甲醇中銨離子的測(cè)定離子色譜法》,下面小編分享下甲醇中NH4測(cè)定的離子色譜法。



02

              相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)              


GB/T 40395-2021《工業(yè)用甲醇中銨離子的測(cè)定離子色譜法》


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03

     皖儀科技應(yīng)對(duì)方案    


皖儀儀器設(shè)備

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試劑耗材  

甲醇:色譜純;

銨根離子:ρ=1000mg/L;

一次性注射器(0.5-2mL);

有機(jī)系針式過(guò)濾器(0.22μm)

測(cè)試結(jié)果  

標(biāo)曲線性測(cè)試

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NH4+標(biāo)曲重疊譜圖

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NH4+線性

說(shuō)明:由于所有胺類(lèi)物質(zhì)一次線性范圍均較窄,本次按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度范圍較寬,因此,標(biāo)準(zhǔn)曲線采用二次曲線擬合,本次測(cè)試銨離子線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.99996,線性良好。


------   重復(fù)性測(cè)試   ------


NH4+0.05mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖

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NH4+0.2mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖

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NH4+2.0mg/L連續(xù)3針測(cè)試譜圖


------ 重復(fù)性結(jié)果 ------

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說(shuō)明:根據(jù)譜圖及測(cè)試結(jié)果可見(jiàn),所有組分定量重復(fù)性均小于1%,定性重復(fù)性均小于0.2%,測(cè)試重復(fù)性良好。


------ 檢出限 ------


注:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,在進(jìn)樣體積為50μL下,測(cè)定下限為0.01mg/L,本測(cè)試以NH4+0.05mg/L進(jìn)樣,考察其峰高,取測(cè)試最大噪聲,以3倍信噪比對(duì)應(yīng)峰高為檢出限。

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------ 測(cè)試結(jié)果 ------

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經(jīng)計(jì)算,本次測(cè)試 NH4+檢出限為 0.434μg/L,小于標(biāo)準(zhǔn)要求的 0.01mg/L。


04

        總結(jié)        

結(jié)果表明


   本文采用離子色譜法,對(duì)甲醇中 NH4+進(jìn)行測(cè)定,準(zhǔn)確度高,靈敏性好,精密度好,該法可用于甲醇中 NH4+的測(cè)定。


05

     注意事項(xiàng)      

注意事項(xiàng)


(1)本測(cè)試中需要制備無(wú)銨甲醇,前處理操作需注意實(shí)驗(yàn)安全。配置硫酸溶液時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照“酸入水”的操作準(zhǔn)則;蒸餾時(shí)應(yīng)保證操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且不可出現(xiàn)無(wú)人值守的情況;

(2)采用抑制電導(dǎo)法檢測(cè)時(shí)建議使用外加水模式進(jìn)行抑制器再生。

(3)為減小樣品對(duì)色譜柱的影響,樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)RP柱凈化后進(jìn)樣分析。


— END —

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