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【新案例】康寧助力3,4-二甲基苯肼鹽酸鹽連續(xù)流工藝技術(shù)革新
研究背景
醫(yī)藥中間體是新藥合成的基礎(chǔ)，3,4-二甲基苯肼鹽酸鹽是一種重要的醫(yī)藥中間體。它與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)得到的產(chǎn)物2-(3,4-二甲基苯基）-5-甲基-1H-吡唑-3(2H）-酮是治療慢性免疫性血小板減少藥物艾曲波帕的重要中間體。
傳統(tǒng)生產(chǎn)方法的都是間歇釜生產(chǎn)工藝，一般都以3,4-二甲基苯胺為原料低溫下經(jīng)過重氮化，還原，水解，再成鹽得到產(chǎn)物，該方法不但耗時(shí)長(zhǎng)，副反應(yīng)多，收率低，而且重氮化反應(yīng)屬于高危工藝，潛在安全隱患。
上藥康麗(常州)藥業(yè)有限公司利用康寧G1反應(yīng)器開發(fā)的連續(xù)流合成工藝可以很好的解決這些問題。
與傳統(tǒng)的間歇式合成相比，連續(xù)流合成工藝具有更高的生產(chǎn)效率、更低的能耗和更小的廢棄物產(chǎn)生。
實(shí)驗(yàn)研究中使用康寧G1玻璃反應(yīng)器以及配套設(shè)施，10個(gè)玻璃模塊靈活組合實(shí)現(xiàn)四股物料進(jìn)料，反應(yīng)過程分為三個(gè)獨(dú)立溫區(qū)，精確控制各階段反應(yīng)溫度。
物料I（3,4-二甲基苯胺鹽酸水溶液）濃度為0.3mol/500g，物料Ⅱ（亞硝酸鈉水溶液）的濃度為0.32mol/200g，物料Ⅲ（亞硫酸氫鈉/氫氧化鈉水溶液）濃度為0.3mol/250g，物料Ⅳ（濃鹽酸）的濃度為0.98mol/150g。進(jìn)料時(shí)調(diào)節(jié)泵上的流速來控制各股物料的摩爾比，調(diào)節(jié)控溫系統(tǒng)調(diào)控個(gè)階段的反應(yīng)溫度。
上藥康麗研究團(tuán)隊(duì)通過便捷高效的連續(xù)流實(shí)驗(yàn)操作， 快速獲得的一系列實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
通過對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)條件(4)為優(yōu)，3,4-二甲基苯肼鹽酸鹽有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)達(dá)99.2%，可以不必精制處理直接用于后續(xù)反應(yīng)，總收率達(dá)85.7%。
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