皖儀科技離子色譜法助力醫(yī)療健康檢測

腸鏡檢查是發(fā)現(xiàn)腸道息肉的最佳方式，而腺瘤性息肉是結(jié)腸癌最常見的癌前病變，因此及時發(fā)現(xiàn)腺瘤性息肉及行內(nèi)鏡下息肉切除是預防結(jié)腸癌的最佳方案，而能否發(fā)現(xiàn)息肉，取決于腸道準備的清潔度。研究表明約20%的結(jié)腸檢查中存在腸道準備不足，這可能會降低腺瘤的檢出率，延長結(jié)腸鏡檢查時間，增加副作用，如腹脹、腹痛，甚至出血穿孔。

結(jié)腸鏡檢查是目前診治腸道疾病的重要手段和金標準，充分、有效的腸道準備則是保證結(jié)腸鏡檢查準確性和安全性的重要環(huán)節(jié)。電解質(zhì)代謝紊亂則是常見的腸道準備并發(fā)癥，復方聚乙二醇電解質(zhì)散因極少出現(xiàn)電解質(zhì)紊亂等不良反應，是腸鏡檢查及治療過程中公認最常用且安全有效的腸道清潔劑，被廣泛運用于臨床。

本文采用離子色譜儀可對復方聚乙二醇電解質(zhì)散（一袋裝）中的離子進行含量測定。筆者采用皖儀科技離子色譜儀，6mM MSA為流動相，對復方聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉鉀離子進行測定分析。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉鉀離子的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀

        皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

皖儀科技離子色譜儀IC6200系列，配備電導檢測器、陽離子抑制器、自動進樣器、皖儀離子色譜工作站。陽離子分析柱：250 mm×4 mm。

保護柱：皖儀諾譜MS-5CG（50 mm×4 mm）。

氯化鈉標準品：300mg，國家藥品標準物質(zhì)。

氯化鉀標準品：100mg，國家藥品標準物質(zhì)。

C18固相萃取小柱：皖儀諾譜。

一次性注射器（2mL）。

有機系針式過濾器（0.22μm）。

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 溶液配制

n  1.2.1 對照品溶液

1.2.1.1 鈉離子和鉀離子對照品儲備液

精密量取氯化鈉0.30g，氯化鉀0.03g，置于同一100mL容量瓶中，加入去離子水溶解稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.2 鈉離子和鉀離子對照品系統(tǒng)適用性溶液

精密量取鈉離子和鉀離子對照品儲備液4.0mL置于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.2.1.3 鈉離子和鉀離子對照品線性溶液

精密移取對照品儲備液3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL分別置于不同的100mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度，搖勻，配制成鈉離子、鉀離子的質(zhì)量濃度為適合樣品檢測的混合標準工作溶液。具體濃度范圍見表1。

       表1.  標準曲線濃度梯度表（mg/L）

n  1.2.2供試品溶液

1.2.2.1 供試品儲備液

精密稱取樣品1包，將內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入適量去離子水超聲使溶解，待冷卻至室溫后，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。平行配制三份。分別標記為Stock-1，Stock-2，Stock-3。

1.2.2.2 供試品儲備液

分別精密移取供試品儲備液Stock-1，Stock-2，Stock-3各2.5mL，置于不同的200mL容量瓶中，加入去離子水稀釋至刻度搖勻，先后經(jīng)已活化的C18固相萃取小柱和有機濾頭過濾，棄去初濾液5mL，取后續(xù)濾液得到待測溶液。分別標記為：Sample-1，Sample-2，Sample-3。參比試劑按相同處理標記為Sample-4。

1.3 儀器工作條件

陽離子分析柱：250 mm×4 mm；

色譜柱溫度：30 ℃；

電導池溫度：35 ℃；

淋洗液：6mM MSA溶液；

等度淋洗；

流量：1.0 mL／min ；

抑制器電流：18 mA ；

進樣體積：100 μL。

1.4 樣品分析

1.4.1 鈉、鉀離子含量測定按照下列序列進樣

1.4.2 系統(tǒng)適應性：

空白中無干擾峰。6針STD-100%溶液峰面積的相對標椎偏差≤3%。

1.4.3 線性要求：

相關(guān)系數(shù)R2均不小于0.995。

1.4.4 計算公式：

將供試品中鈉、鉀離子峰面積帶入線性回歸方程中，得到供試品溶液中鈉、鉀離子濃度Cspl，μg/mL，按照以下公式計算鈉離子、鉀離子含量：

Cspl——供試品溶液中鈉離子、鉀離子濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Dspl——供試品溶液的稀釋因子，200/2.5*50；

LC——處方中鈉離子、鉀離子的標示量，單位為克（g）。

2 實驗結(jié)果

2.1 系統(tǒng)適應性測試譜圖  

         圖1 系統(tǒng)適應性測試譜圖表

            表2 系統(tǒng)適應性結(jié)果分析

2.2 標準曲線與線性范圍

按照表1所需濃度配制混合標準工作曲線。在色譜條件1.3下進樣檢測，同時記錄色譜圖。得到鈉離子、鉀離子標準色譜圖如圖1所示。由圖可知，目標鈉離子、鉀離子峰形對稱，形狀尖銳，分離度良好。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，結(jié)果顯示標準溶液在表格要求范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R大于0.999，線性良好。

       圖2. 鈉離子、鉀離子標準曲線疊加圖

            表3.標準曲線線性方程

             圖3.鈉離子標準曲線

             圖4.鉀離子標準曲線

2.3 樣品結(jié)果

在1.3儀器工作條件下，按1.2處理后的樣品進行檢測。典型樣品離子色譜圖如圖5所示?？梢姌悠分心繕蒜c離子、鉀離子峰形對稱，分離度良好。最終得到樣品中鈉離子、鉀離子的含量。

        圖5.樣品檢測鈉離子、鉀離子圖譜

           表4.每包鈉、鉀離子理論含量

            表5.鈉離子含量結(jié)果計算

             表6.鉀離子含量結(jié)果計算

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜6200系列配置電導檢測器，建立離子色譜法測定聚乙二醇電解質(zhì)散中的鈉離子、鉀離子。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用標準曲線外標法定量，能夠?qū)垡叶茧娊赓|(zhì)散中的鈉離子、鉀離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行聚乙二醇電解質(zhì)散中鈉、鉀離子的含量測定。