皖儀科技離子色譜法對于碳酸鋰的純度檢測

引言

目前，各類鋰鹽的消耗以每年10%的速度遞增，其中碳酸鋰的用途最為廣泛，用量也最大。不僅是陶瓷、冶金、能源、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料，也是合成其他鋰鹽的基礎材料。隨著新能源汽車、電子器件和儲能技術的迅速發(fā)展，鋰在新型能源材料領域的應用備受關注，被譽為“21 世紀的能源金屬”、“白色石油”。作為鋰電池原材料之一的碳酸鋰，其質量要求因電池等級的不同而不同，工業(yè)級碳酸鋰要求雜質 Cl－≤0. 030% 、SO42－≤0. 50%，電池級碳酸鋰要求要嚴格許多，要求雜質 Cl－≤0. 003% 、SO42－≤0. 08% ，因此不同用途碳酸鋰其純度檢測是必須的，兩種無機陰離子的存在影響著碳酸鋰產品的質量。本文采用抑制型離子色譜法電導檢測碳酸鋰中的氯離子和硫酸根。

關鍵詞：鹽湖提鋰工藝；碳酸鋰；鹽湖水；離子色譜法；氯離子；硫酸根離子

1 實驗方法

1.1測試條件

儀器：皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

色譜柱：陰離子色譜柱

流速：1.0mL/min

進樣體積：25μL

柱溫：30℃

1.2實驗試劑

淋洗液：KOH溶液等度淋洗

標準溶液：氯離子標準溶液：ρ（Cl-）=1000mg/L；硫酸根離子標準溶液：ρ（SO42-）=1000mg/L

樣品：碳酸鋰

標準儲備溶液：ρ（Cl-）=100mg/L,精密移取1mL標準溶液置于10mL容量瓶中，加水稀釋定容中刻度，混勻即得。

1.3標準曲線的制備

分別精密移取氯離子標準儲備液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml，硫酸根標準溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml置于6個100mL容量瓶中，加超純水定容至標線，混勻，即得。標準曲線濃度梯度表見表1。

表1. 標準曲線濃度梯度表

1.4樣品溶液配制

樣品稱取約0.5g，置于100ml容量瓶中，加水溶解并定制至刻度，混勻即得，樣品進樣前過0.45μm微孔濾膜過濾后直接進樣。

2 測試結果

2.1標曲測試

標準曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，待測離子在該色譜條件下標準曲線線性均大于0.999，線性良好，線性方程如下表2。

圖1. 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

表2. 陰離子線性方程

2.2重復性測試

按照“1.1”項色譜條件，連續(xù)注入曲線低、中、高三個濃度標準溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖2、圖3、圖4，測試數(shù)據(jù)見表3。

圖2. 低濃度標準溶液測試圖譜

圖3. 中濃度標準溶液測試圖譜

圖4. 高濃度標準溶液測試圖譜

表3. 低、中、高濃度標準溶液測試結果

2.3樣品測試

按照“1.1”項色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖5。

圖5. 樣品測試圖譜

3 結論

本次實驗采用皖儀科技離子色譜法測試碳酸鋰樣品中的氯離子和硫酸根標準品測試結果穩(wěn)定，重復性良好，樣品測試峰型正常無干擾，完全滿足測試需求。