皖儀科技離子色譜法測(cè)試尿液中的氟離子

引言

適量的氟是正常人體所必需的元素，但當(dāng)人體攝入過(guò)多的氟或缺氟時(shí)，都會(huì)對(duì)健康造成影響。正常情況下，由腸道吸收的氟，約10%~48%會(huì)儲(chǔ)存在人體內(nèi)，剩余的大部分氟則主要通過(guò)尿液和糞便排出。檢測(cè)尿氟對(duì)人體氟的蓄積情況以及有無(wú)氟中毒有特定意義，可用于輔助診斷地方性氟病、工業(yè)性氟病、兒童齲齒、老年髖骨骨折、氟骨癥等諸多疾病。本次主要介紹使用皖儀科技離子色譜儀通過(guò)簡(jiǎn)單的樣品前處理步驟，直接進(jìn)樣檢測(cè)尿中的氟含量，靈敏度高，方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果較滿意。

關(guān)鍵詞：尿液；尿氟；氟離子；離子色譜法，電導(dǎo)檢測(cè)器

1        實(shí)驗(yàn)方法

1.1   測(cè)試條件

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器

色譜柱：陰離子色譜柱 保護(hù)柱：HS-5AG 4.0*30mm

流速：1.2mL/min

進(jìn)樣體積：25μL

柱溫：30℃

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

淋洗液：KOH溶液梯度淋洗

標(biāo)準(zhǔn)溶液：

氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（F-）=1000mg/L

樣品：尿液

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ（Cl-）=1000μg/L精密移取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻即得。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取7個(gè)50ml容量瓶，依次加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.05mL、0.25mL、0.50mL、1mL、2mL、3mL、4mL，加水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中F離子的濃度分別1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見(jiàn)表1。

表1.標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表

1.4 樣品溶液配制

尿液前處理：精密移取正常尿液1mL至25mL容量瓶中再加水定容至刻度，搖勻即得。樣品過(guò)RP柱以及0.22μm濾膜后進(jìn)樣分析。

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)曲測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1，按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1，待測(cè)離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.9999，線性良好，線性方程如下表2。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖

2.2 精密度測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，分別連續(xù)注入6針20μg/L、80μg/L兩個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，測(cè)得圖譜見(jiàn)圖2、圖3。測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

圖2 20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）

圖3 80μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）

表3 精密度測(cè)試結(jié)果

2.3 檢出限測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，本次測(cè)試以5μg/L濃度進(jìn)樣，測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖4，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。根據(jù)3倍信噪比計(jì)算方法檢出限，得出此方法的最小檢出限為1.04μg/L，滿足測(cè)試需求。

圖4 5μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜（局部放大圖）

表4 檢出限測(cè)試結(jié)果

2.4 樣品測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖5，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表5，最終計(jì)算得出尿液樣品中氟離子含量為278.85μg/L。

圖5 樣品連續(xù)6針測(cè)試圖譜（局部放大圖）

表5 樣品測(cè)試結(jié)果

2.5 樣品加標(biāo)測(cè)試

按照“1.1”項(xiàng)色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品加標(biāo)溶液進(jìn)樣分析，測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖6。測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

圖6 樣品加標(biāo)20μg/L連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）

表6 樣品加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技離子色譜儀測(cè)試尿液中的氟離子，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度高，線性良好，檢出限較低，樣品測(cè)試峰型正常無(wú)干擾，樣品加標(biāo)測(cè)試結(jié)果在95%-105%之間；完全滿足測(cè)試需求。