礦泉水中碘離子的測(cè)定

關(guān)鍵詞：礦泉水；碘化物；離子色譜。

引言

碘是一種維持人體生命健康的必需元素，主要以碘化物的形式存在于自然界中，大部分易溶于水。碘在一定濃度范圍內(nèi)有助于促進(jìn)人體健康， 是人體內(nèi)甲狀腺激素合成的成分之一，對(duì)于調(diào)節(jié)細(xì)胞的代謝活動(dòng)和生長(zhǎng)尤為重要。目前GB8538-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》中碘化物的測(cè)定有催化還原光譜法、氣相色譜法、離子色譜法。離子色譜法是液相色譜的一種，具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、選擇性好、靈敏度高、可以同時(shí)分析多個(gè)組分等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法常用的檢測(cè)方法為電導(dǎo)檢測(cè)法和安培檢測(cè)法。對(duì)于常見(jiàn)的存在于水溶液中的離子，電導(dǎo)檢測(cè)法是成熟的檢測(cè)方法；在外加電壓下可發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子可用安培檢測(cè)法。

碘離子同時(shí)具備電導(dǎo)檢測(cè)法和安培檢測(cè)法兩種檢測(cè)條件，GB8538-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》中測(cè)定碘化物的方法為安培檢測(cè)器離子色譜法。本實(shí)驗(yàn)采用皖儀離子色譜儀配置安培檢測(cè)器，KOH為淋洗液，對(duì)礦泉水中的碘離子進(jìn)行含量測(cè)定。

1.  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6300系列配備安培檢測(cè)器；

離子色譜儀IC6300系列

自動(dòng)進(jìn)樣器：AS2800；

皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-I，250 mm×4.0 mm；水中碘離子（1000mg/L）；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過(guò)濾器（0.22μm）；

萬(wàn)分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2  儀器工作條件

色譜柱溫度：35℃；

檢測(cè)器溫度：35 ℃；

淋洗液：35mM KOH等度淋洗；

流速：1.0 mL/min；

安培檢測(cè)器：直流，-0.07 V；

進(jìn)樣體積：100μL。

1.3  樣品前處理

取適量樣品，過(guò)0.22μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。

2.  結(jié)果與討論

2.1 線性測(cè)試

依次移取0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見(jiàn)表1，碘離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2  檢出限和定量限

在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)0.25μg/L的碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)分析。定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計(jì)算，檢出限度（LOD）以信噪比為3:1的濃度計(jì)算。結(jié)果得到碘離子的檢出限為0.105μg/L，定量限為0.35μg/L。譜圖如圖3所示，結(jié)果如表2所示。

圖3 碘離子檢出限譜圖

表2. 碘離子的檢出限和定量限結(jié)果分析

2.3  樣品含量測(cè)試

在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如圖5、圖6所示，樣品圖譜中的目標(biāo)碘離子未檢出，最終得到樣品中碘離子的含量如表3所示。

圖4 空白測(cè)試譜圖

圖5 樣品1測(cè)試譜圖

圖6 樣品2測(cè)試譜圖

表3 樣品結(jié)果分析

3.  結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6300配置安培檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定水樣中的碘離子。樣品通過(guò)前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)λ畼又械牡怆x子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度高、準(zhǔn)確度能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行水樣中碘離子的含量測(cè)定。