在液相色譜分析操作中,流動(dòng)相跑空是一個(gè)需要特別關(guān)注的問題,如果不及時(shí)處理,可能會(huì)對液相色譜造成損害,也會(huì)對液相色譜柱造成影響,并影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一、對液相色譜柱的直接影響分為:
1.氣泡進(jìn)入色譜柱:當(dāng)流動(dòng)相跑空時(shí),泵會(huì)吸入空氣,這些氣泡可能會(huì)進(jìn)入液相色譜柱。雖然HPLC的泵通常設(shè)計(jì)成不適合長時(shí)間輸送氣體,但在泵全停止之前,一些氣泡可能會(huì)進(jìn)入柱子。氣泡的存在會(huì)干擾流動(dòng)相的流動(dòng),導(dǎo)致流速不穩(wěn)定,進(jìn)而影響液相色譜分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2.溶劑突然減少或中斷:流動(dòng)相跑空意味著色譜柱內(nèi)的溶劑突然減少或中斷,這會(huì)導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)的傳質(zhì)過程受到影響。具體來說,樣品可能會(huì)在柱內(nèi)滯留時(shí)間過長,造成峰形展寬和分辨率降低。此外,樣品與固定相的相互作用也會(huì)減弱,導(dǎo)致保留時(shí)間縮短和靈敏度下降。
3.柱子內(nèi)部可能干涸:在jiduan情況下,如果流動(dòng)相長時(shí)間跑空,色譜柱內(nèi)部可能會(huì)干涸。這會(huì)導(dǎo)致柱效顯著降低,甚至可能損壞液相色譜柱。
二、對液相色譜柱的間接影響分為:
1.泵和密封墊的損壞:流動(dòng)相跑空不僅影響色譜柱,還可能對泵和密封墊造成損壞。因?yàn)榱鲃?dòng)相還充當(dāng)了活塞和密封墊之間的潤滑劑,沒有了流動(dòng)相的潤滑作用,密封墊很容易磨損。長時(shí)間在缺少流動(dòng)相的情況下運(yùn)行泵,還可能導(dǎo)致泵內(nèi)部的密封圈損壞,進(jìn)而影響泵的性能和壽命。2.系統(tǒng)壓力異常:流動(dòng)相跑空后,系統(tǒng)內(nèi)的壓力可能會(huì)發(fā)生異常變化。這可能會(huì)導(dǎo)致單向閥、泵、柱子和檢測器等部件堵塞或損壞。因此,在重新啟動(dòng)系統(tǒng)之前,必須仔細(xì)檢查并排除這些潛在問題。
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