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鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀在硅酸鹽巖石檢測(cè)中的應(yīng)用

來(lái)源:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司   2025年07月07日 13:36  

硅酸鹽巖石 是地殼中分布最為廣泛的巖石類型,主要由長(zhǎng)石、云母、輝石、角閃石、橄欖石等硅酸鹽礦物構(gòu)成,其顏色、硬度、密度等物理性質(zhì)因礦物組成不同而存在差異,化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定但長(zhǎng)期受風(fēng)化或酸性物質(zhì)作用會(huì)分解。這類巖石可通過(guò)巖漿結(jié)晶形成花崗巖、玄武巖等巖漿巖,也能經(jīng)變質(zhì)作用生成片麻巖、綠泥石片巖等變質(zhì)巖,在建筑領(lǐng)域是水泥、玻璃、陶瓷的重要原料,在工業(yè)中高嶺土、滑石等可作特殊材料,部分還能形成翡翠、石榴石等珍貴寶石,是地球物質(zhì)組成與資源利用的重要部分。‌‌‌‌



硅酸鹽巖石檢測(cè)

常用化學(xué)分析方法前處理復(fù)雜,分析速度慢,需要熟練的操作人員,在進(jìn)行前處理過(guò)程中容易造成人為誤差,特別是高含量成分檢測(cè)準(zhǔn)確性難以保證,而利用熔融制樣-X射線熒光光譜法定量分析操作簡(jiǎn)便,測(cè)試速度快,分析準(zhǔn)確性高,重復(fù)性較好。本方法適用于硅酸鹽巖石中二氧化硅、三氧化二鋁、全鐵(以TFe2O3表示)、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、氧化鉀、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷量等主、次成分量的測(cè)定。


 

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圖1 鋼研納克CNX-838

順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀

 


 

鋼研納克 CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀 主要配置:


1) 端窗Rh靶、薄鈹窗(76 µm)、60 kV/4 kW的X射線源;

2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體;

3) 流氣正比探測(cè)器(FPC,工作氣體為P10氣體)和NaI閃爍體探測(cè)器(SC),雙512道MCA;

4) θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)(精度0.0002º);

5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器;

6) 通過(guò)分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合,測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。


實(shí)驗(yàn)過(guò)程


 

1.1

|樣品備置

 

燒失: 依據(jù)GB/T 14506.34對(duì)硅酸鹽巖石進(jìn)行燒失測(cè)試。

將空坩堝放入馬弗爐中,升溫至1000 ℃±25 ℃,灼燒2h,取出坩堝。稍冷后,置于干燥器中冷卻30 min,稱量。再重復(fù)灼燒30 min,再稱量,直至恒重。

稱取1g樣品(精確至0.1 mg)于已灼燒恒重的空坩堝內(nèi),置于馬弗爐中,從低溫逐漸升溫至1000 ℃±25 ℃,灼燒2h,取出,稍冷,移入干燥器中,放置30 min至室溫,稱量。重復(fù)灼燒30 min,再稱量,直至恒重。


熔融制樣: 準(zhǔn)確稱取0.7000 g試樣(燒失后的樣品),7.0000 g四硼酸鋰(33%)+偏硼酸鋰(67%)混合熔劑,置于鉑金坩堝并混合均勻后,加入5滴15%溴化鋰溶液,于熔樣機(jī)中,1050℃熔融10 min,制備玻璃樣片。

1.2

|工作曲線繪制

采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論系數(shù)法兩種方法繪制工作曲線。采用決定系數(shù)(R2)和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEE)作為工作曲線的參數(shù)。各組分工作曲線的參數(shù),見(jiàn)表1。

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表1


工作曲線,見(jiàn)下圖


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圖2 CaO的工作曲線


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圖3 P2O5的工作曲線


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圖4 AI2O3的工作曲線


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圖5 SiO2的工作曲線


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圖6 Na2O的工作曲線


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圖7 TiO2的工作曲線


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圖8 MnO的工作曲線


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圖9 Fe2O3的工作曲線


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圖10 K2O的工作曲線


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圖11 MgO的工作曲線


1.3

|精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試

儀器精密度:對(duì)GSR-17重復(fù)測(cè)定11次,測(cè)試儀器精密度,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

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表2


測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00-1.3%,儀器精密度良好。


方法精密度:選擇GSR-17按照本方法制備7個(gè)玻璃熔片,平行測(cè)定7次,進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

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表3


測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51-2.4%,方法精密度良好。


準(zhǔn)確度:采用工作曲線測(cè)試未參與曲線繪制的GSR-17和GSR-16樣品,進(jìn)行準(zhǔn)確度分析,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

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表4

 



?結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測(cè)定硅酸鹽巖石中10種主次組分含量,樣品和熔劑比為1:10,儀器精密度和方法精密度良好,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度較好;采用該方法繪制的工作曲線對(duì)GSR-17和GSR-16樣品進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

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