Restek GC 填充柱幾種常見(jiàn)擔(dān)體簡(jiǎn)介
Restek GC 填充柱幾種常見(jiàn)擔(dān)體簡(jiǎn)介
為特定分析選擇 GC 填充柱可能會(huì)令人望而生畏,因?yàn)橛刑嗟倪x擇了。例如,光是固定液就有幾十種。此外,有多種擔(dān)體還可以涂覆一種或多種固定液,也有一些填料沒(méi)有涂覆任何固定液。好像所有這些選擇都還不夠,您還需要選擇不同類型的管柱(材料、內(nèi)徑,有時(shí)還需選擇去活方式)、配置(管如何盤繞)、端塞、端部留空多少和端部接頭(需要單獨(dú)訂購(gòu))。
今天,我們將重點(diǎn)關(guān)注 Restek 提供的常見(jiàn)擔(dān)體,并做出介紹說(shuō)明,本文將不討論任何不常用作擔(dān)體的填料。這些非涂覆填料包括分子篩(5A、13X 和 ShinCarbon)、多孔聚合物(Hayesep 和 Porapak)和氧化鋁。盡管理論上這些填料都可以用固定液涂覆,但一般情況下這些填料幾乎總是不涂覆的。
本文討論的擔(dān)體將包括硅藻土(DiatoSorb W、Silcoport W 和 Chromosorb P)、石墨化炭黑(CarboBlack B 和 CarboBlack C)和無(wú)定形硅膠(Res-Sil B 和 Res-Sil C)。盡管這些材料中的一些可以不涂覆使用,但最常見(jiàn)的是它們被一個(gè)或多個(gè)固定液涂覆,以提供特定的目標(biāo)化合物分離。此外,石墨化炭黑有時(shí)會(huì)涂覆堿(如 KOH)或酸(H3PO4)以改善目標(biāo)化合物的峰形。
01.
DiatoSorb W
DiatoSorb W 是由 Restek 自主開(kāi)發(fā)的擔(dān)體,用于取代 Chromosorb W。歡迎點(diǎn)擊閱讀相關(guān)文章:《Restek - A brief introduction to DiatoSorb-W》,了解更多關(guān)于 DiatoSorp W 的信息。

Chromosorb W 和 DiatoSorb W 是兩種非常受歡迎的擔(dān)體。它們是經(jīng)過(guò)熔劑煅燒的硅藻土,表面積約為 1m2/g。Restek 建議您小心處理填料和填充/微填充柱,因?yàn)榕c其他填料(如 Chromosorb P)相比,這些顆粒更易碎。粗暴處理可能會(huì)產(chǎn)生顆粒碎屑,導(dǎo)致色譜性能不良。
最大的固定液負(fù)載能力會(huì)因固定液的不同而有所有不同。最大負(fù)載范圍大概為 15% 至 20%。
02.
Silcoport W
Silcoport W 是用 Diatosorb W 制造的。顆粒經(jīng)過(guò)特殊的清潔工藝,然后進(jìn)行獨(dú)_特的去活工藝。這種擔(dān)體等效于 USP S1A。
由于這些擔(dān)體旨在涂覆固定液,因此沒(méi)有標(biāo)示具體的耐溫性。使用此擔(dān)體的填充柱的耐溫范圍,由所使用的固定液和 / 或管柱(或柱端塞)的耐溫性決定。Chromosorb P 擔(dān)體也是如此(如下所述)。盡管下文為 CarboBlack 和 Res-Sil 擔(dān)體提供了最高耐溫的參考,但在大多數(shù)情況下,填充柱的耐溫范圍(最_低和最高)是由固定液和/或管柱(或柱端塞)決定的。
Chromosorb P 是碾碎的耐火磚。耐火磚是通過(guò)將硅藻土模壓成磚制備而成,這些磚通過(guò)高溫煅燒或烘烤成型,然后被碾碎和篩選。
如您所料,Chromosorb P 是一種非常堅(jiān)固的擔(dān)體。顆粒平均表面積的大概范圍為 4 至 8 m2/g。最大的固定液負(fù)載能力會(huì)因不同固定液而不同,約為 20% 至 30%。
■ *:酸洗有助于去除顆粒表面的礦物雜質(zhì)。去除表面金屬/雜質(zhì)有助于降低表面活性。去離子水沖洗顆粒到中性
■ **:顆粒經(jīng)過(guò)酸洗并去活處理
■ ***:顆粒未經(jīng)處理
CarboBlack B 和 C 是通過(guò)在無(wú)氧條件下加熱天然氣或液體石油產(chǎn)品(如礦物油)而生成的石墨化碳。CarboBlack B 的表面積約為 100 m2/g,CarboBlack C 的表面積為 12 m2/g。未涂覆/未處理的顆粒最高耐溫 500°C。

因?yàn)轭w粒的表面通常不像其他擔(dān)體那樣惰性,或者說(shuō)不適合極性化合物(顆粒的表面非常的非極性),所以當(dāng)目標(biāo)化合物是酸性的時(shí)候,這種擔(dān)體通常會(huì)用磷酸去活,而當(dāng)目標(biāo)化合物為堿性時(shí),則會(huì)用氫氧化鉀去活。
通常也會(huì)在顆粒上涂覆上少量的聚乙二醇或其他非硅酮固定液,以改善極性化合物(如醇類)和氟碳化合物等化合物的峰形。由于其較高的表面積,CarboBlack B 對(duì)非硅酮固定液的最大負(fù)載能力為 10%,而 CarboBlack C 的表面積較低,對(duì)非硅酮固定液的最大負(fù)載能力為 1%。
Res-Sil 擔(dān)體是由 Restek 開(kāi)發(fā)的,用來(lái)替代幾種 Porasil(和 Unibeads S)擔(dān)體。這些擔(dān)體是球形多孔硅膠珠。Res-Sil B 與 Porasil B(和 Unibeads 3S)相似。Res-Sil C 與 Porasil C 相似。Res-Sil B 的表面積約為 150 至 300 m2/g,而 Res-Sil C 的表面積約為 50 至 100 m2/g。Res-Sil B 的平均孔徑范圍為 100 至 200 埃(10 至 20 納米),Res-Sil C 的平均孔徑為 200 至 400 埃(20 至 40 納米)。Res-Sil B 和 Res-Sil C 的未涂覆顆粒的最高耐溫均為 300°C。

在本文列出的擔(dān)體中,Res-Sil B 和 C 最有可能不涂覆固定液使用。不過(guò),這些 Res-Sil 擔(dān)體通常被涂覆,用于輕烴分析(歡迎點(diǎn)擊下方鏈接查看詳情)。
《Restek - Res-Sil C Bonded GC Packings for Analyses of Light Hydrocarbons》
看到這里,您可能會(huì)問(wèn):我怎么能知道該為特定的分析選擇哪種擔(dān)體呢?其實(shí),就像選擇固定液一樣,您可以通過(guò)搜索填充柱方法或應(yīng)用色譜圖,來(lái)決定哪些柱可能值得嘗試。此外,您還可以搜索任何能夠進(jìn)行類似分析的 GC 柱,包括毛細(xì)管柱。在某些情況下,這種固定液會(huì)同時(shí)用于毛細(xì)管柱和填料柱,有時(shí)卻不是這樣,具體情況還需要您來(lái)考量。
一個(gè)顯著的區(qū)別是,對(duì)于填充柱,固定液位于顆粒的表面,而不是毛細(xì)管的內(nèi)壁。由于毛細(xì)管柱的理論塔板數(shù)比填充柱多得多,因此您可以使用 15 米 x 0.53 mm ID x 1 µmdf(具體固定液膜厚)的毛細(xì)管柱來(lái)代替典型的 6 英尺(或 2 米)x 1/8 英寸的填充柱進(jìn)行分析(只要毛細(xì)管柱不超載)。
最后一點(diǎn),隨著制造商/供應(yīng)商停產(chǎn)一些固定液和擔(dān)體,某些填充柱可能會(huì)變得難以獲得。當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí),您應(yīng)該考慮改用合適的毛細(xì)管柱。
希望這篇文章能夠解決一些您對(duì)擔(dān)體選擇的疑惑,給您的分析工作帶來(lái)幫助。如您在實(shí)際工作中遇到任何問(wèn)題,歡迎 4000 815 005 咨詢我們的技術(shù)團(tuán)隊(duì)哦!
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