將儀器所有的加熱區(qū)降溫冷卻。

目測氧氣和水蒸氣捕集管是否飽和。更換已經(jīng)飽和的捕集管。

檢查進(jìn)樣口和檢測器。清洗或更換所有被污染或腐蝕的部件。

更換進(jìn)樣口襯管、隔墊以及進(jìn)樣口密封件（例如：O-形圈、襯管密封墊、卡套等）。

用柱架固定色譜柱再裝入柱箱，以防損傷色譜柱。將色譜柱置于柱溫箱中央部位，這樣可以確保加熱均勻，維持恒定的保留時間。

注意：Restek 有兩種石英毛細(xì)柱的柱架。一種是 11 支爪的柱架。另外一種老款是用高溫線將色譜柱固定的柱架，在使用這種柱架時，請務(wù)必不要去除固定線！

松開色譜柱兩端，確保其長度能足夠連接到進(jìn)樣口和檢測器。將色譜柱的兩端各切除幾厘米。注意：切割石英毛細(xì)柱，需要使用陶瓷割刀（貨號 20116）的光滑刃面。

將螺帽和尺寸合適的卡套套在柱子的入口端。再從柱端切除 2 cm，以除去安裝卡套時可能擦落到色譜柱內(nèi)的碎屑。

嚴(yán)格按照儀器說明書上規(guī)定的長度來安裝進(jìn)樣口端的色譜柱。

按照色譜柱的要求或者分析方法的規(guī)定來設(shè)定載氣流量或入口壓力。將色譜柱出口浸沒在樣品瓶中液面以下，觀察氣泡出現(xiàn)的情況，確認(rèn)柱內(nèi)有載氣流量。

警告：如果使用氫氣作為載氣，在此過程中一定要確保色譜柱的出口在柱溫箱外。以防止氫氣在柱溫箱內(nèi)富集，達(dá)到爆炸臨界點(diǎn)。

在室溫下用載氣吹掃色譜柱：25-30 米的色譜柱吹掃時間不少于 5 分鐘，50-60 米的色譜柱吹掃時間不少于 10 分鐘。

設(shè)定進(jìn)樣口溫度。不得超出色譜柱最高工作溫度（在色譜柱包裝盒上有注明）。使用 Restek 電子檢漏儀（貨號 28500）對進(jìn)樣口進(jìn)行載氣泄露檢測。

參考 7-8 步驟安裝色譜柱到檢測器。正確設(shè)定檢測器的氣體和溫度。

使用 Restek 電子檢漏儀（貨號 28500）對檢測器各個接頭進(jìn)行氣體泄露檢測。

檢查載氣流量是否符合分析要求。設(shè)定進(jìn)樣口分流比、隔墊吹掃和其它氣體的流量。

進(jìn)一個無保留的組分樣以檢查色譜柱安裝是否正確并確定死時間。如果峰形對稱度很好，說明安裝正確。調(diào)整載氣流速優(yōu)化死時間。

在高于分析方法最終溫度 20°C 的條件下老化柱子。不要超過色譜柱允許的最高工作溫度（即 Min  Bleed 溫度）。一般老化 1 小時即可。如果使用高靈敏度的檢測器或者做痕量分析，老化時間可適當(dāng)長一些。在最高溫度下進(jìn)行老化對這種分析也是有益的。高溫下過長時間的老化會對色譜柱造成不可逆的破壞。另外，一定要確保載氣清潔，進(jìn)行過除氧和除水處理。

在開始新的分析方法之前，最好先進(jìn)一個色譜柱測試液樣或者已知成分和濃度的標(biāo)樣，以確保儀器和色譜柱性能正常。

到此為止，氣相色譜系統(tǒng)的準(zhǔn)備工作就齊全了，您可以開始制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和分析樣品了。

確認(rèn)液相色譜柱的儲存溶劑，是否與將要使用的流動相互溶。

如果互溶，可以直接使用流動相平衡色譜柱至基線穩(wěn)定（一般需要 20 個柱體積）。

如果流動相與儲存溶劑不互溶，則選擇合適的溶劑過渡 20 個柱體積，然后再用流動相平衡 20 個柱體積至基線穩(wěn)定。

過渡溶劑的選擇：

■ 如果流動相中含有緩沖鹽，可以選擇不含鹽的流動相作為過渡溶劑，確保在引入緩沖液時，不會有任何鹽的析出；

■  對于正相和反相流動相的切換，一般用異丙醇/乙醇作為過渡溶劑。

對于含有離子對試劑的流動相，建議進(jìn)行更充分的平衡（100 個柱體積），確保正式分析時保留時間穩(wěn)定。

總體來說，觀察基線、壓力穩(wěn)定，柱平衡完成。

在正式進(jìn)樣分析前，建議進(jìn)兩針空白，讓色譜柱在方法條件下完_全平衡。有條件的話可以進(jìn)行柱效測試，確保色譜柱狀態(tài)正常。

■ 對于全多孔色譜柱：

 V = π r² x L x 0.68

■  對于核殼色譜柱：

V = π r² x L x 0.50

V 表示柱體積，單位是 mL

r 表示柱內(nèi)徑，單位是 cm 

L表示柱長，單位是 cm