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Q&A | LPGC 柱常見問題解答

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年08月06日 09:16  

Q&A | LPGC 柱常見問題解答

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Q&A | LPGC 柱常見問題解答


使用 LPGC 柱能有效提高 GC 實(shí)驗(yàn)的效率和經(jīng)濟(jì)性,而在實(shí)際工作過程中,很多老師依然存在一些概念和操作上的疑問。今天,Restek 整理了有關(guān) LPGC 被問到得最多的問題,希望能為您答疑解惑,收獲更出眾的分析體驗(yàn)。

Q&A | LPGC 柱常見問題解答



1. 什么是 LPGC-MS ?



答:LPGC-MS 是一種讓 GC-MS 用戶充分利用其 MS 的真空系統(tǒng)以及專門設(shè)計(jì)的色譜柱套件來顯著加快分析速度的技術(shù)。通過連接在 GC 進(jìn)樣口端的限流柱,以及直接連接到 MS 的 0.53 或 0.32 mm 的分析柱,分析柱內(nèi)呈低壓狀態(tài),可以加快分析速度。它又充分利用了質(zhì)譜儀的分辨能力,使大多數(shù)共洗脫成分都可以被質(zhì)譜儀檢測。


2. 使用 LPGC-MS 的最大_好處是什么



答:LPGC-MS 的主要優(yōu)勢是能夠顯著縮短您的 GC-MS 分析時(shí)間,提高生產(chǎn)率,在某些情況下可提高分析速度三倍或更多。此外,它還可以降低成本,因?yàn)?相比于傳統(tǒng)方法,LPGC-MS 方法大大減少了氦氣的使用量——最多可減少 81%。


3. 我怎么知道我的分析是否適用于 LPGC-MS ?



答:一般來說,凡不需要使用傳統(tǒng)方法來分離洗脫時(shí)間相近的異構(gòu)體,都可以使用 LPGC-MS 進(jìn)行分析。使用 30 米柱的方法一般能夠轉(zhuǎn)換為 LPGC-MS 方法,使用更長分析柱的方法則需要再考量。


4. 當(dāng)我安裝新的 LPGC 色譜柱套件時(shí),保留時(shí)間發(fā)生了變化,這是正常的嗎?



答:是的。在 LPGC 色譜柱套件之間通常會(huì)觀察到一定程度的保留時(shí)間偏移。根據(jù)所使用的方法或監(jiān)測保留時(shí)間窗口的寬度,在安裝新的 LPGC 色譜柱套件時(shí)可能需要進(jìn)行一些調(diào)整。但是,在色譜柱套件的使用過程中,保留時(shí)間應(yīng)保持在預(yù)期的穩(wěn)定范圍內(nèi)。


5. 運(yùn)行 LPGC-MS 時(shí),我需要對 GC-MS 儀器或系統(tǒng)設(shè)置進(jìn)行哪些更改?



答:采用 LPGC-MS 時(shí),需要做以下更改:

a. 安裝 LPGC 色譜柱套件時(shí),若分析柱內(nèi)徑是 0.53 mm,請確保 MS 連接端使用 0.8 mm 內(nèi)徑的 VG 卡套,我們建議使用 VG2卡套(貨號 20213);若分析柱內(nèi)徑是 0.32 mm,請確保 MS 連接端使用 0.5 mm 內(nèi)徑的 VG 卡套,我們建議使用 VG2 卡套(貨號 20212)。請注意,進(jìn)樣口端使用常規(guī) 0.25 mm 內(nèi)徑色譜柱的相同卡套即可,只有 MS 端需要不同尺寸的卡套。

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b. 在儀器軟件中設(shè)置 LPGC 色譜柱套件時(shí),使用套件中的限流柱部分的尺寸規(guī)格(5 m*0.18 mm,或者 5 m*0.15 mm,色譜柱參數(shù)里面有描述),因?yàn)檩d氣流量主要由限流柱決定。對于固定相膜厚參數(shù),您可以使用分析柱固定相的厚度,這對儀器正確確定流速幾乎沒有影響。

c. 您將需要更新您的方法以提高柱箱升溫速率,并且可能需要提高載氣流速,從而最大_程度地提高分析速度。不要超過 GC 柱溫箱的最大柱溫升溫速率或質(zhì)譜儀的最大載氣流速。

d. 我們建議您在與 LPGC 方法相同的流量條件下調(diào)諧質(zhì)譜儀。

e. 注意:安裝新的 LPGC 色譜柱套件時(shí),您需要確認(rèn)/調(diào)整保留時(shí)間窗口。盡管不同套件的洗脫順序不會(huì)不同,但絕對保留時(shí)間可能會(huì)相差十幾秒(例如 10-20 秒)


6. LPGC-MS 可以正常使用分流和不分流進(jìn)樣技術(shù)嗎?



答:是的,LPGC-MS 與分流和不分流進(jìn)樣兼容。


7. 檢查色譜柱連接器或 LPGC 色譜柱套件與質(zhì)譜儀之間的接頭處是否泄漏的最佳方法是什么?



答:首先,要識別大的泄漏,請?jiān)诩訅狐c(diǎn)(例如進(jìn)樣口端)使用電子檢漏儀(貨號. 28500)。在排除可能損壞燈絲的大泄漏后,可以使用質(zhì)譜儀檢測小泄漏。盡管使用質(zhì)譜儀是識別小泄漏的有效方法,但它無法定位泄漏點(diǎn)。在存在較大真空的地方,例如限流柱和分析柱之間的柱連接器或色譜柱和質(zhì)譜儀之間的接頭,我們建議使用壓縮氣體除塵氣(通常用于鍵盤除塵)。它通常含有質(zhì)譜儀可以實(shí)時(shí)監(jiān)測的鹵代化合物。在泄漏點(diǎn)附近短暫地噴射會(huì)導(dǎo)致鹵代化合物的相關(guān) m/z 離子升高,表明泄漏的存在和位置。

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8. LPGC 色譜柱套件是否需要特別的老化?



答:不需要。按分析柱的固定相選擇對應(yīng)的老化程序即可。歡迎點(diǎn)擊參閱相關(guān)文章《Restek 色譜柱老化程序詳解》。


9. 為使這項(xiàng)技術(shù)能夠在儀器中正常運(yùn)行,農(nóng)藥是否需要使用分析物保護(hù)劑?



答:LPGC-MS 農(nóng)藥分析不是必須使用分析物保護(hù)劑,但使用它確實(shí)可以改善結(jié)果(峰形、靈敏度、使用壽命)。


分析物保護(hù)劑:在分析過程中起到重要作用,能夠有效解決因基質(zhì)效應(yīng)(Matrix Effects)導(dǎo)致的誘導(dǎo)增強(qiáng)效應(yīng)、峰形拖尾、靈敏度差、重現(xiàn)性差以及線性差等問題,不必頻繁維護(hù)儀器,進(jìn)而提高分析通量。


10. 我是否需要修剪限流柱,如果需要,多久修剪一次?



答:如果您發(fā)現(xiàn)峰對稱性和靈敏度下降,請首先嘗試更換進(jìn)樣口耗材。如果這沒有幫助,請嘗試修剪限流柱。通常修剪 10-30 厘米就足夠了。請注意,限流器的長度決定了流量和保留時(shí)間。如果限流柱變短,您可以 (a) 在您的設(shè)置中調(diào)整限流器長度并設(shè)置相同的流量,或 (b) 手動(dòng)降低流量以匹配原始保留。


11. LPGC 色譜柱套件的部件是否單獨(dú)出售,自己連接是否劃算?



答:不單獨(dú)提供 LPGC 的分析柱,而標(biāo)準(zhǔn)色譜柱可能無法提供相同的性能。我們強(qiáng)烈建議您購買套件以獲得專為 LPGC-MS 設(shè)計(jì)的堅(jiān)固、無泄漏、工廠連接的優(yōu)勢。工廠連接套件是實(shí)施 LPGC-MS 的最_可靠且最省事的方式。

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12.  切換到 LPGC-MS ,我會(huì)損失分辨率嗎 ?



答:與 30 m、0.25 mm 常規(guī) GC-MS 色譜柱相比, LPGC 色譜柱套件分辨率會(huì)有整體降低,但通??捎少|(zhì)譜儀的分辨率來補(bǔ)償。不過在使用 LPGC-MS 時(shí),請務(wù)必仔細(xì)監(jiān)測任何等質(zhì)荷比離子化合物以確保色譜分辨率。


13. 如果在限流柱和分析柱之間的連接器處發(fā)生泄漏怎么辦?



答:LPGC 色譜柱套件在出廠前已預(yù)連接并經(jīng)過測試,以確保連接無泄漏。如果在長期使用后確實(shí)發(fā)生泄漏,我們建議購買新套件,因?yàn)樵?LPGC-MS 條件下建立牢固的連接非常困難。如果您的色譜柱套件使用不久就泄漏,請直接聯(lián)系 Restek。


14. LPGC-MS 所需的 MS 數(shù)據(jù)采集頻率是多少?



答:a. 確保掃描頻率足以在 1-2 秒寬的峰上至少收集 7-8 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。否則,您可能會(huì)發(fā)現(xiàn)不一致的峰定位以及較差的準(zhǔn)確度和精確度。

b. 對于 MS/MS 工作,您可能需要減少特定化合物的監(jiān)測躍遷數(shù)量,以確保有足夠的靈敏度。


以上就是有關(guān) LPGC 的常見問題解答啦,希望本期內(nèi)容成功消除了您的一些疑慮,助力您有效提高工作效率。如您還有其它問題,歡迎熱線聯(lián)系 Restek 技術(shù)團(tuán)隊(duì)。同時(shí)您還可申請產(chǎn)品試用,優(yōu)異性能,即刻體驗(yàn)!



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