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2025 藥典茯苓檢測:Amino Mix 色譜柱如何實(shí)現(xiàn) β-(1→3)- 葡聚糖精準(zhǔn)分離

來源:廣州綠百草科學(xué)儀器有限公司   2025年08月11日 11:08  

2025 版《中國藥典》對茯苓中 β-(1→3)- 葡聚糖的含量測定提出了更高要求,明確規(guī)定需采用仲胺 / 叔胺基鍵合硅膠色譜柱及乙腈 - 水(80:20)流動相體系。

Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱(貨號 NM1205-2546W,規(guī)格 4.6×250mm,5μm)正是為此研發(fā)的核心工具,其設(shè)計與性能適配藥典標(biāo)準(zhǔn),確保目標(biāo)成分的精準(zhǔn)分離與定量。


一、Ecosil Amino Mix 色譜柱的核心優(yōu)勢

作為專為茯苓檢測設(shè)計的專用柱,Ecosil Amino Mix 采用鍵合工藝,將仲胺 / 叔胺基官能團(tuán)鍵合于超純硅膠基質(zhì)表面。

這一設(shè)計賦予其三大核心優(yōu)勢:

高選擇性保留:仲胺 / 叔胺基與 β-(1→3)- 葡聚糖的羥基通過氫鍵和偶極 - 偶極作用形成特異性相互作用,有效區(qū)分目標(biāo)成分與雜質(zhì)。實(shí)測數(shù)據(jù)顯示,該柱對茯苓供試品的分離度達(dá) 3.3,理論塔板數(shù)超過 5000,遠(yuǎn)超藥典規(guī)定的 1500 和 3.3 的要求。

耐高壓與穩(wěn)定性:柱體可耐受 4000 bar 高壓,支持梯度洗脫及含緩沖鹽流動相的長期使用,且通過水相過渡設(shè)計減少柱損傷,延長使用壽命。

適配藥典方法:兼容乙腈 - 水(80:20)流動相體系,與蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)聯(lián)用可實(shí)現(xiàn)痕量分析,噪音控制在 0.1mV 以下,滿足藥典對檢測靈敏度的嚴(yán)苛要求。

2025 藥典茯苓檢測:Amino Mix 色譜柱如何實(shí)現(xiàn) β-(1→3)- 葡聚糖精準(zhǔn)分離 2025 藥典茯苓檢測:Amino Mix 色譜柱如何實(shí)現(xiàn) β-(1→3)- 葡聚糖精準(zhǔn)分離


二、精準(zhǔn)分離的關(guān)鍵機(jī)制

1. 色譜條件優(yōu)化

根據(jù)藥典方法,采用 Ecosil Amino Mix 柱時,以乙腈 - 水(80:20)為流動相,流速 1.0mL/min,柱溫 30℃,配合 ELSD 檢測,可實(shí)現(xiàn) β-(1→3)- 葡聚糖的高效分離。該條件下,對照品峰高可達(dá) 633.492mV,基線穩(wěn)定性優(yōu)異,確保目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰的清晰區(qū)分。


2. 鍵合相的特異性作用

β-(1→3)- 葡聚糖的線性分子結(jié)構(gòu)使其易與仲胺 / 叔胺基形成氫鍵網(wǎng)絡(luò),而 Ecosil 柱的鍵合相設(shè)計通過減少非特異性吸附,增強(qiáng)了保留時間的穩(wěn)定性。例如,在供試品溶液中,目標(biāo)峰周邊雜質(zhì)可被有效分離,避免干擾定量分析。


3. 檢測方法的協(xié)同效應(yīng)

蒸發(fā)光散射檢測器的應(yīng)用進(jìn)一步提升了檢測精度。該檢測器對無紫外吸收的多糖類成分響應(yīng)靈敏,結(jié)合 Ecosil 柱的高柱效,可準(zhǔn)確測定茯苓中 β-(1→3)- 葡聚糖的含量(以無水葡萄糖計不得少于 50.0%)。


三、實(shí)際應(yīng)用與藥典合規(guī)性

在 2025 版藥典擬修訂草案的驗證中,Ecosil Amino Mix 柱表現(xiàn)出適用性:

供試品制備:通過氫氧化鈉超聲提取、C?HF?O? 水解等步驟獲得的供試品溶液,經(jīng)該柱分離后,峰形對稱(拖尾因子 1.176-1.398),滿足藥典對峰形的要求。

方法耐用性:無論是藥材還是飲片檢測,該柱均能穩(wěn)定實(shí)現(xiàn)理論塔板數(shù)>1500、分離度≥3.3 的標(biāo)準(zhǔn),確保檢測結(jié)果的可靠性。



Ecosil Amino Mix 茯苓檢測 色譜柱(NM1205-2546W)憑借其仲胺 / 叔胺基鍵合相的高選擇性、適配藥典的流動相體系及與 ELSD 的協(xié)同作用,成為 2025 版藥典茯苓檢測的理想工具。其精準(zhǔn)分離 β-(1→3)- 葡聚糖的能力,不僅滿足法規(guī)要求,更為茯苓質(zhì)量控制提供了高效、穩(wěn)定的解決方案。

 

2025 藥典茯苓檢測:Amino Mix 色譜柱如何實(shí)現(xiàn) β-(1→3)- 葡聚糖精準(zhǔn)分離


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