火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀中的一種高靈敏度和高選擇性的檢測器,主要用于檢測含硫和含磷的化合物。為了確保FPD檢測器的性能和延長其使用壽命,以下是詳細(xì)的日常維護(hù)手冊(cè):
一、日常維護(hù)項(xiàng)目
1.氣路清潔
定期檢查和清潔氣路,包括載氣、氫氣和空氣的過濾器,以防止污染物進(jìn)入檢測器。
2.光路檢查
定期檢查光路中的透鏡和濾光片,如有污染,需用適當(dāng)?shù)娜軇┖蜔o塵布進(jìn)行清潔。
注意保護(hù)濾光片,避免其受到劃傷或損壞。
3.氣源純度檢查
使用高純度的氣體(如載氣、氫氣和空氣)對(duì)于FPD檢測器的性能至關(guān)重要。建議使用純度不低于99.99%的氣體。
定期檢查氣體純度,確保氣體質(zhì)量符合要求。
4.避免烴類雜質(zhì)
烴類雜質(zhì)會(huì)在富氫火焰中燃燒,產(chǎn)生發(fā)射光譜,干擾硫和磷的檢測。因此,需要確保氣源中不含或盡量少含烴類雜質(zhì)。
5.檢測器溫度調(diào)整
FPD檢測器的工作溫度通常較高,以確保充分燃燒和激發(fā)。但過高的溫度可能會(huì)導(dǎo)致某些化合物的分解。
因此,需要根據(jù)被測物調(diào)整適當(dāng)?shù)臋z測器溫度。
6.環(huán)境濕度控制
由于FPD檢測器使用光電倍增管,濕度過大可能會(huì)影響其絕緣性能。
因此,實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境濕度應(yīng)控制在適當(dāng)范圍內(nèi),避免濕度過大導(dǎo)致檢測器性能下降。
7.點(diǎn)火信號(hào)檢查
定期檢查點(diǎn)火信號(hào),確保檢測器火焰狀態(tài)正常。點(diǎn)火不正??赡軙?huì)影響檢測靈敏度。
如點(diǎn)火困難,可適當(dāng)調(diào)整空氣和氫氣的流速比例,以幫助點(diǎn)燃火焰。
8.樣品處理
對(duì)于易吸附和殘留的樣品,如有機(jī)硫化合物,需要對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行惰性化處理,以減少分析靈敏度下降和檢出限升高的問題。
9.氦氣保護(hù)
如果使用氦氣作為載氣,需要使用氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣體吹掃,以防止氦氣滲入光電倍增管造成損壞。
10.溶劑選擇
避免使用鹵代烴類溶劑,因?yàn)樗鼈冊(cè)跈z測器燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生腐蝕性物質(zhì),損壞檢測器。
二、關(guān)鍵部件維護(hù)
1.點(diǎn)火絲更換
降溫關(guān)機(jī)后,按照說明書或維護(hù)手冊(cè)的步驟,拆開FPD端蓋組件,取下點(diǎn)火線圈接頭,更換新的點(diǎn)火絲和端蓋組件。
確保點(diǎn)火線圈和儀器外殼無短路現(xiàn)象。
2.濾光片更換
降溫關(guān)機(jī)后,使用專用工具拆開FPD檢測器固定光電倍增管的部件,取出濾光片和對(duì)應(yīng)的密封圈。
清潔濾光片口,按順序重新裝入新的濾光片和密封圈,并固定好光電倍增管。
三、安全注意事項(xiàng)
1.防氫氣泄露
使用中切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱內(nèi),以防爆炸。
未接色譜柱前勿通氫氣,卸柱前先關(guān)氫氣。
兩套FPD僅用一套時(shí),務(wù)必將另一套用螺帽堵死。
2.防燙傷
FPD外殼在運(yùn)行時(shí)可能十分熱,切勿觸及表面以防燙傷。
四、總結(jié)
FPD檢測器的日常維護(hù)是確保其性能和延長使用壽命的關(guān)鍵。通過定期清潔氣路、檢查光路、檢查氣源純度、調(diào)整檢測器溫度、控制環(huán)境濕度、檢查點(diǎn)火信號(hào)、處理樣品、選擇適當(dāng)溶劑以及更換關(guān)鍵部件等措施,可以有效維護(hù)檢測器的正常運(yùn)行。同時(shí),注意安全操作,防止氫氣泄露和燙傷等事故的發(fā)生。
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