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玻璃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空度不足與爆沸問題診斷與排除指南
一、玻璃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空度不足的故障診斷與排除
現(xiàn)象：真空表讀數(shù)異常(高于預(yù)期值)、冷凝液收集量減少、系統(tǒng)無法維持穩(wěn)定真空。
1. 密封系統(tǒng)失效
密封圈老化/破損：檢查主軸密封圈、放料閥O型圈是否龜裂或變形，若存在需立即更換(推薦材質(zhì)：氟橡膠)。
接口松動(dòng)或異物堵塞：檢查磨口接頭、真空管連接處是否松動(dòng)，用乙醇噴灑可疑部位觀察是否形成氣泡；若發(fā)現(xiàn)異物，用超聲清洗儀(40kHz)配合丙酮清洗內(nèi)部結(jié)晶物。
真空脂涂抹不當(dāng)：旋蒸主軸與密封圈接觸面需均勻涂抹高真空硅脂，確保密封性。
2. 真空泵性能下降
泵油乳化或粘度降低：更換專用真空泵油，并清理油氣分離器。
泵頭內(nèi)部管子松動(dòng)或止回閥堵塞：拆卸泵頭檢查膜片完整性，用乙醇清洗單向閥。
真空泵功率不足：若系統(tǒng)阻力過大(如管路折彎、冷凝器效率低)，需更換大功率真空泵(如隔膜泵替代循環(huán)水泵)。
3. 冷凝系統(tǒng)效率不足
冷卻水溫度過高：調(diào)整水溫至5-10℃，避免氣態(tài)溶劑堆積。
冷凝器管路堵塞：每月清洗冷凝器管路，確保氣態(tài)溶劑充分冷凝。
4. 溶劑飽和蒸氣壓限制
高揮發(fā)性溶劑殘留：排空旋轉(zhuǎn)瓶和收集瓶，必要時(shí)用低沸點(diǎn)溶劑(如二氯甲烷)沖洗系統(tǒng)。
5. 玻璃部件破損
裂紋檢測：用偏振光檢測旋轉(zhuǎn)瓶、冷凝器內(nèi)壁是否存在微裂紋，及時(shí)更換破損部件。
二、爆沸問題的故障診斷與排除
現(xiàn)象：溶液劇烈沸騰、飛濺，甚至沖出蒸發(fā)瓶。
1. 水浴溫度過高
溫度設(shè)置不當(dāng)：下調(diào)水浴鍋溫度至溶劑沸點(diǎn)以下(如乙醇溫度不超過35℃)。
溫度波動(dòng)大：校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)，避免干燒，使用防爆型加熱管更安全。
2. 旋轉(zhuǎn)速度異常
轉(zhuǎn)速過高：根據(jù)溶液性質(zhì)調(diào)整旋轉(zhuǎn)速度(通常50-200rpm)，避免形成局部過熱。
轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定：檢查電機(jī)連接線、碳刷磨損情況，定期保養(yǎng)電機(jī)。
3. 溶液性質(zhì)與操作不當(dāng)
固體析出：減少負(fù)壓蒸餾強(qiáng)度，或采用常壓蒸餾。
回收瓶容量不足：更換大容量回收瓶，避免溶劑過多導(dǎo)致壓力驟增。
通氣閥門控制：輕微開啟通氣閥門，平衡系統(tǒng)壓力(需操作人員全程看守)。
4. 浸沒深度過大
蒸發(fā)瓶浸沒過深：調(diào)整蒸發(fā)瓶在水浴鍋中的浸沒深度，避免溫度過高且轉(zhuǎn)速過快引發(fā)爆沸。
三、玻璃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)化維護(hù)建議
日常檢查：
真空脂覆蓋狀態(tài)、冷卻水流量、泵油液位。
玻璃部件完整性(裂紋、磨損)。
月度維護(hù)：
清洗冷凝器管路，測試保壓性能(關(guān)閉閥門后1分鐘內(nèi)真空下降≤5%為合格)。
年度保養(yǎng)：
更換全部密封圈，校準(zhǔn)真空表與溫控模塊。
操作規(guī)范：
避免超量程使用(溶液量≤蒸發(fā)瓶50%)。
定期清理蒸發(fā)瓶、冷凝器、電機(jī)散熱口。
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